測定重金屬的水樣要求在哪些采樣
① AAS測定引用水中的重金屬含量 老師要求7種 求具體實驗步驟 學渣實在不會做畢業設計。。。求大神給方案
測定引用水中的重金屬含量 老師要求7種 求具體實驗步驟
我非常的
② 請問下污水中重金屬測定的方法。。。
處理前做一個水樣分析,大概知道有什麼樣的重金屬,根據重金屬的性質來決定採用什麼工藝(物理法、化學法、膜法、電解法、蒸餾法、萃取等)。經處理後污水再做一次,比較去除率有多少,再決定採用什麼工藝。
需要強調的是,重金屬處理後的污泥必須要經過專門的污泥處置部門處理,不要到處填埋,不然會造成二次污染。
③ 關於植物和水中的重金屬的測定
打算測定植物 根 莖 葉 中的重金屬含量方法
每個樣品均為附近3~5個樣品的混合樣。植物樣品先用自來水沖洗以清除粉塵,再用去離水洗凈、涼干,105 C殺青30 min,之後70 C下烘乾至恆重,使用非金屬器械粉碎,過0.154 mm尼龍篩待測
酸消解法:准確稱量處理好的1.000 0 g樣品於50 mL聚四氟乙烯坩堝中,加人濃硝酸2O mL浸泡過夜,置電熱板上微火加熱,待顆粒熔化後,加高氯酸4 mL,繼續加熱至冒濃厚白煙,溶液變為粉紅色或淡黃色,然後用1 % HNO3溶解殘渣、過濾,轉到5O mI 容量瓶,用去離子水定容。
干灰化法:准確稱量樣品1.000 0 g於瓷坩鍋中,置通風櫥內,用電熱板慢加熱炭化(為使受熱均勻,加熱前加人2 mL 1 HNO。),直至不冒煙。轉置馬弗爐內灰化,緩慢升溫至500 C,灰化8~9 h,冷卻後取出,加入2 mI 1 HNO。溶解灰狀物,轉到5O mL容量瓶,用去離子水定容。
處理好的植物樣品原子吸收分光光度計測定Pb、Cd和cu含量
汞元素的處理不同於其它,而且測定得用冷原子吸收。cr含量採用二苯碳醯二肼分光光度法(沒見過)
植物根結果不是很好,與采樣方式有很密切的關系。以上方法不適於根的采樣
④ 簡述工業水處理水樣的測定步驟
水樣的採集、保存和預處理
水樣的採集和保存是水質分析的重要環節。要想獲得准確、全面的水質分析資料,首先必須使用正確的采樣方法和水樣保存方法並及時送樣分析化驗。如果這個環節沒有做好,那麼,即使分析化驗操作嚴格細致、准確無誤,其結果也是毫無意義的。甚至得出錯誤的結論,耽誤了工作。
水樣採集和保存的主要原則是:(1)水樣必須具有足夠的代表性,(2)水樣必須不受任何意外的污染。
水樣的代表性是指樣品中各種組分的含量都應符合被測水體的真實情況。為了得到具有真實代表性的水樣就必須選擇恰當的采樣位置,合理的采樣時間和先進的采樣技術。
一、采樣布點
在採集水樣之前,必須做好有關的調查和了解。例如對於水體的采樣,應事先了解流域范圍內城市和工業的布局及廢水排放情況,農業區化肥和農葯的使用及污水灌溉情況以及河流的流量、河床寬度和深度等水文情況。對於工業廢水的采樣,則應事先了解工廠性質、產品和原材料、工藝流程、物料衡算、下水管道的市局、排水規律以及廢水中污染物的時、空量的變化等。
由於被分析的水體性質和分析目的、分析項目的不同,采樣布點的要求和原則也不盡相同。
1.水體采樣布點
采樣布點通常應包括兩個方面的含意:(1)在水體系統中選擇合適的采樣地段(斷面)和(2)在所選地段上的具體采樣位置,即采樣點。布點的方法要視具體情況而定。
(1)采樣斷面的布設
對於一般的江河水系,至少應在污染源(有時也可將一座城市或工業區看作是二個大污染源)的上游、中游和下游布設三個采樣斷面:
①上游斷面作為對照斷面(或稱清潔斷面),用以了解河流在基本上未受到污染時的水質情況;
②中游斷面作為檢測斷面(或稱污染斷面),應設在污染源排放目的緊接下游但與河水混合較均勻的地段。將此斷面的水質與清潔斷面相對照,便可用以了解水質污染的情況與程度;
③下游斷面作為結果斷面,通常應設污染源的更下游處,用來表明河流流經該城市或工業區范圍後污染的最終結果,也反映給下遊河段造成污染的情況。有時下游斷面設在河流基本達到自凈的地段。這時該斷面可稱為自凈斷面,用以了解水體自凈的能力,(圖5-2)。
圖5-2 采樣斷面的布設
2.工業廢水和生活污水的采樣布點
工業廢水的采樣點往往要根據分析的目的來確定,並與生產工藝有關,通常選擇在工廠的總排放口,車間或工段的排放口以及有關工序或設備的排水點。
在排水管道或渠道中流動的廢水,由於管壁的滯留作用,同一斷面的不同部位,流速和濃度都有可能互不相同。因此可在水面以下四分之一或二分之一水深處取樣,作為代表平均濃度的廢水水樣。
在接納廢水入口後的排水管道或渠道中,采樣點應布設在離廢水(或支管)入口約20~30倍管徑的下游處以保證兩股水流的充分混合。
為考察污水處理設備的處理效果時,應對該設備的進水、出水同時取樣。如為了解處理廠總的處理效果,則應取總進水和總出水的水樣。
3.給水管網的采樣布點
給水管網系統中的采樣點通常應設在下列位置:(1)每一個給水廠在接入管網時的結點;(2)污染物有可能進入管網的地方;(3)有選擇的用戶自來水龍頭。在選擇龍頭時應考慮到:與給水廠的距離,需水的程度,管網中不同部分所用結構材料等因素。
二、采樣時間和頻率
由於廢水的性質和排放特點各不相同,因此無論是天然水水質還是工業企業廢水和城市生活污水的水質在不同時間里也往往是有變化的。為了使水樣有代表性,就要根據分析目的和現場實際情況來選定采樣的方法。通常,水樣採集的方式有:
1.瞬時水樣
有些工廠的生產工藝過程連續恆定,廢水中的組分和濃度不隨時間變化,這時可以用瞬時采樣的方法。瞬時水樣採集簡單方便,因此即使對一些水質略有變化的廢水或天然水,也可採取隔時的瞬時水樣,特別是有自動監測儀器的情況,以積累有統計意義的分析數據,或繪制濃度一時間關系曲線,並計算其平均濃度和高峰濃度。
2.平均混水樣
在一段時間內(一般為一晝夜或一個生產周期),每隔相同的時間分別採集等量的水,然後混合均勻而組成的水樣叫平均混合水樣。此方式多用於幾個性質相同的生產設備排出的廢水,或同一設備排出的流量恆定但水質有變化的廢水。
3.平均比例混合水樣
有些工廠由於生產的周期性,不僅影響到廢水的組分和濃廢,也影響廢水的排放量。這時就應採集平均比例混合水樣,即在一段時間內,每隔相同的時間分別采樣,然後按相應的流量比例混合均勻而組成的水樣,或在一段時間內,流量大時多取,流量小時少取,然後將所取水樣混合均勻。生活污水亦常採集平均比例混合水樣或平均混合水樣。
4.連續比例混合水樣
在有自動連續采樣器的條件下,在一段時間內按流量比例連續採集而混合均勻的水樣。
5.單獨水樣
有些天然水和廢水中,某些組分的分布很不均勻,如油類或懸浮固體;某些組分在放置過程中很容易發生變化,如溶解氧或硫化物等。如果從全分析的采樣瓶中取出部份水樣來進行這些項目的分析,其結果往往不夠准確。這時必須採集單獨水樣(有的還應作現場固定),分別進行分析。
采樣時間和頻率的選取主要也應根據分析的目的和排污的均勻程度。一般說來,采樣次數越多的混合水樣,結果更加准確,即真實代表性越好。多數情況下可在一個生產周期內每隔半小時或一小時采樣一次,然後加以混合。如果要採集幾個周期的水樣,也可每隔2小時取樣一次,但總采樣次數不應少於8~10次。對於排污情況復雜、濃度變化很大的廢水,采樣的時間間隔要適當短些,有時需5~l0分鍾就采一次水樣。城市污水廠受納數十個甚至上千個工廠的廢水以及城市的生活污水,廢水在流到污水廠的,途中已有一定的混和。通常可每隔一小時采樣一次,連續採集24小時或8小時,然後混合,測各組分的平均濃度。
有關天然水體調查的采樣時間和頻率已在上一節中介紹過,不再贅述。
三、采樣設備和技術
l.采樣器
采樣器一般是比較簡單的,只要將容器(如水桶、瓶子等)浸入要取樣的水或廢水中,讓它灌滿水,取出後將水樣倒進合適的盛水器(貯樣容器)里即可。有時也可直接用盛水器浸入水中采樣。
如果需要從一定深度的水中采樣時,就需要用專門的采樣器。圖5-4是最常見的一種。這種采樣器是將一個容積為2~3升的細口瓶套入金屬框內,框底裝有重物(鉛、鐵或石塊)以增加重量,使采樣器能浸沉到深水中。瓶塞與鉛一根細繩相連,繩上標有水深尺度。當采樣器沉至水中預定的深度時,將細繩提起,瓶塞便打開,水即可注入瓶中。--般不宜將水注滿全瓶,以防溫度升高而將瓶塞擠出。如果需要測定水中的溶解氧,則應完全充滿,而且另有專門的采樣裝置。
有時也可以用泵來抽取水樣。這時應在吸水口包兩層尼龍紗網以防止泥砂、碎片等雜物進入瓶中。如果要測定痕量金屬,則宜用塑料泵。此外,也有用虹吸管來采樣的,不過要盡量避免虹吸管道過長。圖5-5是一種利用虹吸原理製成的連續采樣裝置。它可以用螺旋夾來調節采樣速度。
圖5-4 采樣器 圖5-5 虹吸連續采樣器
總之,采樣器或采樣裝置的種類和方式是很多的。市面上有定型的采樣器供應,也有不少是自製的。其基本原則是經濟而合理、安全且方便。下面幾點是在選擇和使用時應普遍考慮的,(1)進入采樣器或采樣裝置的水樣中,其被測物的濃度應該與要取樣的水中相同。一般來說,這一點是容易做到的。但如果被測物是不溶解的或者其比重明顯地與水的比重不同時,它的濃度可能會改變。為了防止這種影響,要調節采樣速度,使在采樣裝置內的流速盡量與在被采樣的水中流速相同。這稱為「等動力學采樣(isokinetic sampling)」。同樣的道理,當為測定不溶解物質而采樣時,采樣裝置的進口應該面向水流方向。(2)水樣在采樣裝置內流動輸移的過程中,其被測物的濃度不應發生變化。
下列情況會影響這一要求的實現。有些被測物可能會存積在采樣裝置里。例如不溶解固體會沉積在器壁上;溶解性物質可能被器壁吸附。有些被測物可能會進行化學反應或生化反應。例如含強酸、強鹼的廢水可能會腐蝕采樣器,而水樣中的氨可以被器壁上的生物膜所氧化。此外,有的被測物可以從吸附在器壁上的物質中或從采樣裝置本身的材料中被釋放出來而進入水樣中。側如溶解氧可因器壁上生物膜內細菌的呼吸作用而釋放:金屬材料或塑料製成的采樣裝置有可能分別析出金屬或有機物質等等。
為了減少這種影響,首先,應盡量縮短水樣與采樣裝置接觸的時間。如需要用的采樣管應盡量短,管內的線速度應盡可能大(當然,如果必要的話也還需要服從等動力學采樣規劃)。其次采樣器或采樣裝置所用的材料應該是對水樣不會發生污染的;如要測定痕量金屬時,就應該選用塑料的器具;但對於高溫或高壓的水樣或要測定低濃度的有機化合物時則宜選用不銹鋼的采樣器。玻璃製品雖然易碎,但有時是可用的。總之,無論哪種采樣裝置,使用前都應檢查一下,既不應產生對水樣的污染,也不應引起其它任何偏頗。第三,一切采樣器或采樣設備應保持清潔,使用前必須清洗干凈。
玻璃器皿的洗滌,一般可先用肥皂液或洗滌劑洗刷,再用熱水和冷水洗滌數次。如果瓶內還有不能洗去的有機污染物固著在器壁上,則應用鉻酸洗滌劑洗滌,然後再用清水沖洗干凈。鉻酸洗液是-種具有強烈氧化能力的棕色液體。其配製方法是在375毫升自來水中溶解100克工業用重鉻酸鉀,然後用工業用濃硫酸慢慢加入至l升為止。在加入濃硫酸時應不斷攪拌。鉻酸洗液可以反復使用多次,但應盡可能避免沖稀。當使用過久,或受強烈的還原性物質污染以致整個液體的顏色變為綠色時,表明其中大部分高價鉻已被還原成低價鉻,失去了氧化能力,應予重配。
一些不溶解的無機鹽殘渣和內壁吸附的金屬離子,可用6N鹽酸或硝酸洗滌。油脂等可用2%氫氧化鈉溶液洗滌,也可用丙酮清洗。聚乙烯塑料製品可用大約1N的鹽酸來清洗。不要用濃硝酸,因為這有可能在塑料中產生帶有離子交換功能的化學基團。如果是橡皮、橡膠製品,則應用1%碳酸鈉溶液煮沸,然後用1%鹽酸及清水分別清洗。還要注意應避免使用含有被測物的洗滌溶液。如測磷時不要用普通家用洗滌劑,因為它含有一定數量的磷,測鉻的器皿不要在鉻酸洗液中浸泡。
另外,在設計采樣裝置時應考慮內表面盡量平滑,盡量少有管嘴、閥門和不要有死角、滯流面。瓶蓋和瓶塞的材料一般應與瓶子的材料相同。為了避免細菌和藻類的繁殖,宜採用不透光的采樣管。
2.盛水器
盛水器(水樣瓶)常用聚乙烯或玻璃製成。在一般情況里,這兩種材料都是相當滿意的。但對於某些水樣或某些被測物,就需要有所選擇。與前面選擇和使用采樣器或采樣裝置時應作的考慮相似,盛水器的選擇應考慮到:
(1)盛水器的材料可能引起對水樣的某種污染,如玻璃中可溶出納和硅,塑料中可溶出有機物質;
(2)某些被測物可能被吸附在盛水器璧上如重金屬(特別是汞和銀)離子被玻璃表面的離子交換過程所吸附,苯可被塑料吸附,
(3)水樣中的某些成分,可能與盛水器材料發生反應,如氟可以與玻璃反應等。
一般說來,測定有機物質時宜用硬質玻璃瓶,而被測物是痕量金屬或是玻璃的主要成分,如鈉、鉀、硼、硅等時,就應該選用塑料盛水器。當然,這不等於說盛水器材料的次要成分就毫無影響。而且,各個製造廠家的同類器皿之間也可能不完全相同,特別是在被測物的濃廢很小時,這個影響就顯得越重要。已有資料報道,玻璃中也可溶出鐵、錳、鋅和鉛,聚乙烯中可溶出鋰和銅。
此外,保持盛水器的清潔也是十分重要的。如果所來水樣系供水質微生物學檢驗之用。則盛水器等還必須事先經過滅菌處理,並按微生物學的要求進行采樣。
3.采樣量
采樣量應足夠滿足分析的需要。普通情況下,如供單項分析,可取500~1000毫升水樣量;如供一般理化全分析用,則不得少於3升。但如果被測物的濃度很小而需要預先濃縮時,采樣量就應增加。
對水樣體積的特殊要求,通常會在分析方法中給出。這里要指出幾點:
(1)當水樣應避免與空氣接觸時(如測定溶解氣體、低緩沖能力水樣的PH值或電導率),采樣器和盛水器都應完全充滿,不留氣泡。
(2)當水樣在分析前需要猛力搖盪時(如測定油類、不溶解物質),則不應完全充滿。
(3)當被測物的濃度小而且是以不連續的物質形態存在時(如不溶解物質、細菌、藻類等),應從統計學的角度考慮一定體積里可能的質點數目而確定最小采樣體積,例如,假使水中所含的某種質點為10個/升,但每100毫升水樣里所含的卻不一定都是1個;有的可能含有2個、3個;而有的一個也沒有。采樣量越大,所含質點數目的變化率就越小。同樣,在為測定底棲生物而考慮底質的采樣面積時也應注意這一點。
(4)如果有必要將採集的水樣總體積分裝於幾個盛水器內時,應考慮到各盛水器內水樣之間的均勻性和穩定性。
(5)工業廢水成份復雜,干擾物質較多,有時需要改變分析方法或做重復測定,故應考慮適當多取水樣,留有餘地。
4.水樣採集的一般方法
為了保證水樣的真實代表性,采樣應仔細認真進行。訓練有素、技術純熟的操作者往往可以獲得較佳的水樣。
根據前述采樣布點的原則。確定采樣點後,在著手采樣時,首先要選擇好具體的采樣位置。要避免周圍環境對采樣器或采樣裝置進水口的污染,包括采樣者手指污染的可能性也要防止。采樣前,應讓水放流數分鍾,特別是採集自來水或具有抽水設備的井水時,以沖去水管或采樣裝置管線並積留的雜質。采樣期間的水流速度應考慮前面講過的注意事項並保持恆定,必要時可將一部分水從采樣器或采樣管旁側流走。采樣時通常還應先用所取之水樣將盛水器(水樣瓶)洗滌2~3次,然後再將水樣灌進容器。不過,當水樣含有可能會被容器壁吸附的被測物質。如固體、金屬、油脂等時,就應該用十分消潔和無水乾燥的盛水器,一次灌進。水樣灌好後,瓶塞和瓶蓋對水樣的污染也應防止。
采樣還應注意操作者的人身安全,特別是在冬季冰封的河湖中采樣時更要小心。
水樣採得後應立即在盛水器(水樣瓶)上貼上標簽或在水樣說明書上作好詳細記錄。水樣說明書內容應包括水樣採集的地點、日期、時間、水源種類、水體外觀、水位高度、水源周圍及排出口的情況、采樣時的水溫、氣溫,氣候情況,分析目的和項目、采樣者姓名等等。
5.自動采樣技術
目前的采樣技術大多是定點瞬時手工采樣,有一定的局限性。為了提高采樣的代表性、可靠性和采樣效率,國外已大量採用自動采樣設備。現有的商品自動采樣設備主要有兩種類型。
一種是用於水的流速基本恆定或者要測定的是被測物的濃度而不是總量的情況。這種設備可以在一個時間內,按選定的時間間隔每次採取相同體積的水樣。
另一種適用於流速有明顯變化或者要測定的是被測物的總量的情況。這又可以由兩種方式來達到:一是調節設備的采樣頻率,使之與流速成正比,每次採取等體積的水樣;另一是在相同的時間間隔內採取的水樣體積與流速成正比。自動采樣設備對於制備混合水樣(尤其是連續比例混合水樣)、研究水質的連續動態變化以及在一些難以抵達的地區采樣等等都是十分有用的。
四、水樣的運送和保存
1.水樣的運送
水樣在運送過程中不應破損或丟失,這是眾所周知的常識,這里無需討論。但有以下三點值得注意。
(1)水樣採集後應盡快進行分析檢驗,以免水中所含物質由於發生物理的,化學的和生物學的變化而影響分析結果的正確性。因此水樣也應盡快得到運送。水樣運送過程中還可能需要冷凍設備。如果實在來不及將水樣送到中心實驗室時,一些不穩定的測定項目(如細菌、生化需氧量)應該在當地實驗室里得到化驗。
(2)盛水器應當妥善包裝,以免它們的外部受到污染,特別是水樣瓶頸部和瓶塞。
(3)冬季水樣可能結冰。如果盛水器用的是玻璃瓶,則要小心防凍以免破裂。
2.水樣的保存
前面說過,水樣採集後,應盡快進行分析檢驗。某些項目還要求現場測定(如水中的溶解氧、二氧化碳、硫化氫、游離氯等)。但由於各種條件所限(如儀器、場地等),往往只有少數測定項目可在現場進行(溫度、電導率、pH值等),大多數項目仍需送往實驗室內進行測定。有時因人力、時間不足,還需要在實驗室內存放一段時期後才能分析。因此,從采樣到分析檢驗之間這段時間里,水樣的保存是個很重要的問題,水樣在採集後,如不妥善保存,水中所含物質發生物理的、化學的和生物學的變化是很普遍的。例如:(1)水中的細菌、藻類和其他生物可能消耗、釋放或改變水中一些組分的化學形態,如溶解氧、二氧化碳、生化需氧量、pH、鹼度、硬度、氮、磷和硅化物等。通常,污水或污染嚴重的水樣比天然水和較清潔水樣更為不穩定些。(2)水樣中的某些組分可能因水中的溶解氧或通過與空氣接觸而被氧化,如有機化合物、亞鐵離子、硫化物等。(3)有些組分可能沉澱。如碳酸鈣、金屬等。(4)PH、電導率、二氧化碳、鹼度、硬度等等可能因從空氣中吸收二氧化碳而改變。(5)溶解狀態和膠體狀態的金屬以及某些有機化合物可能被吸附在盛水器內壁或水樣中固體顆粒的表面上。(6)一些聚合物可能會分解。如縮聚的無機磷和聚合的硅酸。如此等等。
這些變化通常與水樣的性質、環境溫度、光線的作用以及盛水器的性質等有關。要想完全制止水樣在存放期間內的物理、化學和生物學變化是很困難的。水樣保存的基本要求只能是應盡量減少其中各種待測組分的變化。亦即應做到:(1)減緩水樣的生物化學作用,(2)減緩化合物或絡合物的氧化—還原作用;(3)減少被測組分的揮發損失;(4)避免沉澱、吸附或結晶物析出所引起的組分變化。
⑤ 想要測土壤的重金屬含量應該怎麼布點采樣
銅、鋅不僅是土壤中供作物生長發育的必需的營養元素,也是污染環境的重金屬元素。在農業生長中,來源於大氣、礦質肥料、農葯、污灌以及工業廢棄物的重金屬直接進入土壤,造成銅、鋅在土壤中大量累積,破壞了土壤環境中的營養元素平衡,降低了農產品的產量和質量,威脅著人、畜的健康。重金屬銅、鋅對土壤—植物環境的污染受到了廣泛的重視。如何快速、簡便地測定土壤中的銅、鋅含量也成為困擾人們的一個難題。 本研究按照農業速測的要求,即:在常規分析方法的基礎上發展而來的,為了降低土壤養分綜合測式成本,而進行的比常規分析方法測試速度更快,測試周期更短,而測試精度能滿足測土施肥要求的一項綜合測試技術。首先選定了具有快捷性、簡便性和便攜性,又能滿足測試的精度要求的速測儀:分光光度儀。試驗試劑的選擇:Mehlich 3 浸提劑和雙硫腙顯色劑能夠實現多種重金屬的聯合浸提和測定。形成了獨特的速測重金屬銅、鋅的M3-雙硫腙法。在此基礎上,對M3-雙硫腙法與常規分析方法(DTPA-AAS 法)進行了相關性研究,並對M3-雙硫腙法的重現性和回收率作了分析,同時為了更完整地說明本法的完備性,對於本法提取的銅的形態;干、鮮土中銅、鋅含量的相關性等問題,本文也進行了分析探討。主要研究結果和結論如下: 1.供試土壤狀況 供試土壤采自山東省龍口市0~20cm 的土樣。土壤的基本理化性質如下:5.7pH7.5;0.95有機質(%)1.62;14.12粘粒含量(0.002mm)%16.81;15.15CEC(ml/100g)20.55。 2.M3-雙硫腙法與常規分析方法的相關性 本法與常規分析方法(DTPA—AAS 法)之間有良好的相關關系。 其中銅: M3-雙硫腙法與常規分析方法的相關方程式為:Y=1.1689X-0.3781。相關系數:r=0.8206。r0.05=0.707rr0.01=0.834,說明M3-雙硫腙法與DTPA-AAS 法之間的線性相關程度顯著; 鋅: M3-雙硫腙法與常規分析方法的相關方程式為:Y=1.1689X-0.3781。相關系數:r=0.8925。M3-雙硫腙法與DTPA-AAS 法之間的線性相關程度顯著。
⑥ 水的采樣,例如廢水的采樣細節注意那些方面
具體為了什麼目的采樣呢?
採集廢水的方法主要有淺水采樣、深層水采樣和自動采樣三種。
(1)淺水采樣可用容器直接採集,或用聚乙烯塑料長把勺採集。
(2)深層水采樣 可使用專制的深層采水器採集,也可將聚乙烯桶固定在重架上,沉入要求深度採集。
(3)自動采樣採用自動采樣器或連續自動定時采樣器採集。
例如,自動分級采樣器,可在一個生產周期內,每隔一定時間將一定量的水樣分別採集在不同的容器中;自動混合採樣器可定時連續地將定量水樣或按流量比採集的水樣匯集於一個容器內。
採集廢水時應注意兩個問題。
(1)在排污管道或渠道中采樣時,應在水流平穩、水質均勻的部位採集,要防止異物進入采樣水體。
(2)隨廢水流動的懸浮物或固體顆粒,應看成是廢水的一個組成部分,不應在測定前濾除。
⑦ 測重金屬的水樣保存在什麼瓶中
測重金屬一般都用聚乙烯瓶(桶);測有機物的一般用硬質玻璃瓶。
聚乙烯瓶好處:
1.結晶料,吸濕小, 不須充分乾燥,流動性極好,流動性對壓力敏感, 成型時宜用高壓注射,料溫均勻,填充速度快,保壓充分.不宜用直接澆口,以防收縮不均,內應力增大.注意選擇澆口位置,防止產生縮孔和變形.
2.收縮范圍和收縮值大,方向性明顯,易變形翹曲.冷卻速度宜慢,模具設冷料穴,並有冷卻系統.
3.加熱時間不宜過長,否則會發生分解,灼傷.
4.軟質塑件有較淺的側凹槽時,可強行脫模.
5.可能發生融體破裂,不宜與有機溶劑接觸,以防開裂.
即高壓低密度聚乙烯(LDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)和線型低密度聚乙烯(LLDPE)。薄膜是其主要加工產品,其次是片材和塗層、瓶、罐、桶等中空容器及其它各種注塑和吹塑製品、管材和電線、電纜的絕緣和護套等。主要用於包裝、農業和交通等部門。
⑧ 水樣預處理的方法有哪些
水樣的預處理:
除了檢測水樣的常規參數外,對需測定重金屬或有機物的水樣,大多數樣品需要進行適當的預處理。可以說,樣品預處理是環境分析中不可或缺的重要步驟,有時甚至視整個檢測過程的關鍵。有統計資料指出,樣品預處理在整個分析過程中佔用時間的比例為61%,其他步驟所佔時間比例分別為:采樣6%、分析測定6%,數據處理27%。樣品經預處理後即成為可供直接分析的試樣。預處理目的:使欲測組分達到測定方法和儀器要求的形態、濃度,消除共存組分的干擾。主要方法包括水樣消解、富集和分離兩大類:一、水樣消解測定含有機物水樣中的無機元素時,需進行消解處理,目的是破壞有機物,溶解懸浮性固體,將各種價態欲測元素氧化成單一高價態,或轉變成易於分離的無機化合物。消解後的水樣應清澈、透明、無沉澱。(一)濕式消解法 利用各種酸或鹼進行消解1、硝酸消解法適用水樣:較清潔水樣2、硝酸-高氯酸消解法適用水樣:含難氧化有機物的水樣註:高氯酸能與羥基化合物反應生成不穩定的高氯酸酯,有發生爆炸的危險,故先加入硝酸,氧化水中的羥基化合物,稍冷後再加高氯酸處理。3、硝酸-硫酸(5∶2)消解法不適用水樣:易生成難溶硫酸鹽組分(如鉛、鋇、鍶)的水樣。註:硫酸沸點高,可提高消解溫度和消解效果。 4、硫酸-磷酸消解法 適用水樣:含Fe3+等離子的水樣註:硫酸氧化性較強,磷酸能與Fe3+等金屬離子絡合,二者結合消解水樣,有利於測定時消除Fe3+等離子的干擾。5、硫酸-高錳酸鉀(5%)消解法 適用:消解測定汞的水樣註:過量的高錳酸鉀用鹽酸羥胺溶液除去。6、多元消解方法 指三元以上酸或氧化劑組成的消解體系。如處理測定總鉻的水樣時,用硫酸、磷酸和高錳酸鉀消解。7、鹼分解法適用:當酸體系消解水樣易造成揮發組分損失時,可改用鹼分解法。 即: NaOH+H2O2 或 NH3?H2O+H2O2(二)干灰化法(乾式分解法、高溫分解法) 氧瓶燃燒法過程:水浴蒸干→馬福爐內450-550℃灼燒至殘渣呈灰白色→冷卻後用2%HNO3(或HCL)溶解樣品灰分→過濾→濾液定容後供測定。不適用:處理測定易揮發組分(如砷、汞、鎘、硒、錫等)的水樣。二、富集與分離當水樣中的欲測組分含量低於分析方法的檢測限時,必須進行富集或濃縮;當有共存干擾組分時,就必須採取分離或掩蔽措施。富集與分離往往不可分割,同時進行。常用的方法有過濾、揮發、蒸餾、溶劑萃取、離子交換、吸附、共沉澱、層析、低溫濃縮等。(一)揮發和蒸發濃縮1、揮發分離法:是利用某些污染組分揮發度大,或者將欲測組分轉變成易揮發物質,然後用惰性氣體帶出而達到分離的目的。(1) Hg揮發+惰性氣體(冷原子熒光法)(2) 硫化物→H2S+惰性氣體 (分光光度法)2、蒸發濃縮:是指在電熱板上或水浴中加熱水樣, 使水分緩慢蒸發,達到縮小水樣體積,濃縮欲測組分的目的。此法簡單易行,無需化學處理,但速度慢,易吸附損失。(二)蒸餾法蒸餾法是利用水樣中各污染組分具有不同沸點而使其彼此分離的方法。直接蒸餾裝置(揮發酚、氰化物)和水蒸汽蒸餾裝置在酸性介質中進行,而氨氮蒸餾裝置在微鹼性介質中進行。(三)溶劑萃取法1、原理:溶劑萃取法是基於物質在不同溶劑相中分配系數不同,而達到組分的富集與分離。2、類型(1)有機物的萃取:根據相似相溶原理,用有機溶劑直接萃取水中的有機物,多用於分子化合物(如揮發酚、油、有機農葯)的萃取。(2)無機物的萃取:多數無機物質在水相中均以水合離子狀態存在, 故無法用有機溶劑直接萃取,為實現用有機溶劑萃取,需先加入一種試劑,使水中離子生成一種不帶電、易溶於有機溶劑的物質,該試劑與水相、有機相共同構成萃取體系。根據生成萃取物類型的不同,可分為螯合物萃取體系、離子締合物萃取體系、三元絡合物萃取體系和協同萃取體系等。其中,螯合物萃取體系在環境監測中最常用,既可選擇通用型螯合劑,在適當條件下一次可同時萃取多種元素,也可選擇選擇性強的螯合劑,僅萃取特殊目標金屬離子。(四)離子交換法離子交換法是利用離子交換劑與溶液中的離子發生交換反應進行分離的方法。離子交換劑可以分為無機離子交換劑和有機離子交換劑,目前廣泛使用的是有機離子交換劑,即離子交換樹脂。離子交換樹脂是可滲透的三維網狀高分子聚合物,在網狀結構的骨架上含有可電離的、或者可被交換的陽離子和陰離子活性基團。一般可用陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂及螯合樹脂對水中金屬元素進行富集,然後用適當溶液將吸附在樹脂上的金屬洗脫下來,富集倍數可達百倍以上。1)陽離子交換樹脂含-SO3H、-SO3Na等活性基團的為強酸性陽離子交換樹脂,一般用於交換吸附水中的各種金屬離子,控制吸附的酸度和淋洗液強度能有選擇地將某些元素分離與富集。含-COOH或-OH的為弱酸性陽離子交換樹脂。2)陰離子交換樹脂含-N(CH3)3+X-基團(其中X-為OH-、Cl-、NO3-等)的為強鹼性陰離子交換樹脂,能在酸性、鹼性和中性溶液中與強酸或弱酸陰離子交換。含伯胺、仲胺、叔胺基的為弱鹼性陰離子交換樹脂。3)螯合樹脂螯合樹脂是帶有氨基羧酸螯合基團,或者氨基磷酸基螯合基團、氨基巰基螯合基團等。在弱酸至弱鹼介質中,重金屬離子與樹脂上的螯合基團反應生成螯合物而被吸附在樹脂上。用離子交換樹脂進行分離的操作程序如下: 交換柱的制備、交換、洗脫。(五) 共沉澱法共沉澱是指溶液中一種難溶化合物在形成沉澱過程中,將共存的某些痕量組分一起載帶沉澱出來的現象。共沉澱現象在常量分離和分析中是力圖避免的,但卻是一種分離、富集微量組分的手段。共沉澱的原理基於表面吸附、形成混晶、異電核膠態物質相互作用及包藏等。(1)吸附共沉澱常用的載體有Fe(OH)3 、Al(OH)3、 Mn(OH)2及硫化物等。由於它們是表面積大、吸附力強的非晶形膠體沉澱,故吸附和富集效率高,但選擇性不高。(2)混晶共沉澱兩種金屬離子和一種沉澱劑形成的晶形、晶核相似的晶體,稱為混晶。當欲分離微量組分及沉澱劑組分生成沉澱時,如具有相似的晶格,就可能生成混晶而共同析出。如PbSO4-SrSO4混晶。(3)用有機共沉澱劑進行共沉澱分離有機共沉澱劑的選擇性較無機沉澱劑高,得到的沉澱也較純凈,並且通過灼燒可除去有機共沉澱劑,留下欲測元素。(六) 吸附法吸附是利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種和數種組分吸附於表面,以達到分離的目的。常用的吸附劑有活性炭、氧化鋁、分子篩、大網狀樹脂等。被吸附富集於吸附劑表面的污染組分可用有機溶劑或加熱解吸出來供測定。(七)其他富集分離預處理方法隨環境監測對象的不斷擴大,監測質量要求越來越高,環境科學和環境工程學科領域研究的不斷深入,環境樣品在監測前的新的分離方法越來越多,這些方法有的已經廣泛地用於環境監測中。(1)膜分離方法:膜分離是一種建立在選擇性滲透原理的基礎上,使被分離的組分從膜的一方滲透到另一方而達到分離和富集目的的方法。膜分離技術分固體膜分離(滲析、尺寸排阻原理,半透膜)和液膜分離(滲析、超濾、反滲透、電滲析等)。(2)泡沫浮選法:即是向水樣中加入合適的試劑,調節合適的PH值,然後向水樣中曝氣,使被分離的微量或痕量組分隨氣泡浮到水面,再將浮渣取出進行分析。這種方法在環境水樣監測中,有時是其他分離方法不可替代的。(3)離心分離法:近年來離心分離越來越受到重視,尤其在生命科學的研究中成為不可缺少的工具。例如常用離心法分離蛋白質、核酸、病毒、多肽苷酸、酶及其他生物物質。離心分離的主要優點是它不破壞待測組分。(4)紙色譜法和薄層色譜法:是兩種較常用的分離方法。紙色譜法是以濾紙為支持體,將欲分離的試樣溶液用毛細管點樣於濾紙的一端的原點位置,利用濾紙上吸濕的水分作為固定相,另取一有機溶劑(或混合有機溶劑)為流動相。流動相在濾紙的毛細作用下,自下而上不斷上升,在上升過程中隨流動相上升的待測組分會在流動相和固定相之間分配。分配比大的組分上升的快,分配比小的組分上升的慢,從而將待測組分分開。色譜展開一定時間後,將濾紙取出,顯色後進行分析測定。薄層色譜也是一種平面色譜。一般是在玻璃板上塗上一層吸附劑,將待測試樣點樣於板的一端(距離下邊緣約1~2cm處),然後將薄層板置於盛有展開劑的層析缸中,層析一定時間後,取出薄層板,晾乾,顯色,進行分析。這兩種方法常用於分離分析有機物。
⑨ 採集測定懸浮物的水樣時,在什麼條件下采樣最好
1 主題內容和適用范圍 本標准規定了水中懸浮物的測定。
本標准適用於地面水、地下水,也適用於生活污水和工業廢水中懸浮物測定。 2 定義 水質中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45μm的濾膜,截留在濾膜上並於103~105℃烘乾至恆重的物質。 3 試劑 蒸。
⑩ 采樣類型
3.1.4.1 地表水采樣類型
地表水采樣類型可分為單水樣(瞬時水樣)、混合水樣和綜合水樣。
3.1.4.1.1 單水樣
適用於非均勻水體、不穩定參數和污染程度的監測。單水樣無論在水面、規定深度或底層,通常均可手工瞬時採集,也可以用自動化方法採集。
3.1.4.1.2 混合水樣
混合水樣是在一個取樣瓶中按等體積或體積加權法混入數個水樣,然後按規定的項目對水體進行分析。混合水樣適用於水質在橫向或垂直方向上分布均勻的水體。混合水樣可以按時間混合,也可以按流量比例混合。
3.1.4.1.3 綜合水樣
綜合水樣適用於評價一條江河某一橫斷面水質的總值或平均值,以及幾條廢水渠道分別進入綜合處理廠時水質狀況。單水樣混合為一個樣品的采樣時間應盡可能接近,以便得到所需要的綜合水樣數據。
3.1.4.2 地下水采樣類型
3.1.4.2.1 測定鐵和亞鐵水樣的採取
指定要求測定二價鐵和三價鐵時,須用聚乙烯塑料瓶或硬質玻璃瓶取水樣250mL,加1+1硫酸溶液2.5mL,硫酸銨0.5~1.0g,用石蠟密封瓶口,送實驗室檢測。
3.1.4.2.2 侵蝕性二氧化碳水樣的採取
測定水中侵蝕性二氧化碳的取樣,應在採取簡分析或全分析樣品的同時,另取一瓶250mL的水樣,加入2g大理石粉末,瓶內應留有10~20mL容積的空間,密封送檢。
3.1.4.2.3 測定硫化物水樣的採取
在500mL的玻璃瓶中,先加入10mL的200g/L醋酸鋅溶液和1mL的1mol/L氫氧化鈉溶液,然後將瓶裝滿水樣,蓋好瓶蓋,反復振搖數次,再以石蠟密封瓶口,貼好標簽,註明加入醋酸鋅溶液的體積,送檢。
3.1.4.2.4 測定溶解氧水樣的採取
最好進行原位測試,對於不具備條件者,可用下述方法採取:
(1)應用碘量法測定水中溶解氧,水樣需直接採集到樣品瓶中。在採集水樣時,要注意不使水樣暴氣或有氣泡殘存在采樣瓶中。如樣品不是用溶解氧瓶直接採集,而需要從采樣器(或采樣瓶)分裝時,溶解氧樣品必須最先採集,而且應在采樣器從水中提出後立即進行。即用乳膠管一端連接采水器的放水嘴或用虹吸法與采樣瓶連接,乳膠管的另一端插入溶解氧瓶底。注入水樣時,先慢速注至小半瓶,然後迅速充滿,在保持溢流狀態下,緩慢地撤出管子,迅速塞好瓶塞。
(2)在取樣前先准備一個容積為200~300mL的磨口玻璃瓶,先用欲取水樣洗滌2~3次,然後將虹吸管直接通入瓶底取樣。待水樣從瓶口溢出片刻,再慢慢將虹吸管從瓶中抽出,用移液管加入1mL鹼性碘化鉀溶液(如水的硬度大於7mol/L時,可再多加2mL),然後加入3mL氯化錳溶液。應注意的是,加鹼性碘化鉀和氯化錳溶液時,應將移液管插入瓶底後再放出溶液;然後迅速塞好瓶塞(不留空間),搖勻後密封,記下加入試劑的總體積及水溫。
3.1.4.2.5 測定有機農葯殘留量的水樣
取水樣3~5L於硬質玻璃瓶中(不能用塑料瓶),加酸酸化,使水樣pH≤2,搖勻,密封,低溫保存。
3.1.4.2.6 氣體樣品的採取
(1)地下水溶解氣體(絕對)含量分析樣品的採集:
①采樣量可從數毫升至數十毫升不等,由分析系統(特別是質譜計)靈敏度決定。采樣器應從實驗室取得,並接受實驗人員的技術指導。
②采樣器為配有專用卡件、一頭接有玻璃視窗的紫銅管。分析O2、N2、CO2等常量氣體組分含量樣品的採集亦可使用配有兩個金屬真空閥門的不銹鋼管采樣器。
③開泵抽出三倍井管體積的水後,開始測量水溫和電導率,該兩項指標皆穩定不變後方可采樣。
④用紫銅管采樣器採集樣品時,將紫銅管一端接一根約2m長塑料管,插入泵口水流中,在玻璃管視窗的另一端接一長度在2m以上的塑料管。觀察玻璃管視窗,視窗中氣泡完全消失後,繼續過水3min,然後用專用卡件在紫銅管上截取所需體積的水樣。
⑤用配有金屬真空閥門的不銹鋼管采樣器采樣的過程與用紫銅管采樣器的采樣過程一致,不同之處是通過旋轉真空閥門截取水樣。
⑥采樣器應裝在專用木箱內,采樣後1周內送達實驗室。
(2)地下水溶解氣體(相對)含量分析樣品的採集:
①逸出氣體樣品的採取:水中逸出氣體樣品的採取,一般用排水集氣原理,如圖3.1.1所示。將連接在集氣管2上的玻璃漏斗沉入水中,待水面升到彈簧夾5以上時關閉彈簧夾5;再將注滿水的下口瓶3提升,使水注入集氣管2中。待集氣管2充滿水後(不得留有氣泡),關閉彈簧夾4和6;再將下口瓶3注滿水,並置於低於集氣管2的位置。將漏斗1移至水底氣體逸出處,打開彈簧夾4和5,氣體即沿漏斗l進入集氣管2內;待集氣管2中的水被排盡後,關閉彈簧夾4和5。這樣,集氣管中便收集好待測氣體,即可送實驗室分析。
還可用另一種方法採集氣體樣品。選一帶橡皮塞5的250mL的玻璃瓶4,配一玻璃漏斗1;在橡皮塞5上鑽兩個圓孔,分別插入末端帶皮管及彈簧夾的兩支玻璃管6、7,一支玻璃管與玻璃漏斗1相連(見圖3.1.2)。采樣時,先將玻璃瓶4注滿水(不得留有空氣),夾上彈簧夾2、3;然後,將玻璃瓶4倒置於水中,並將玻璃漏斗1對准水底氣體逸出處,打開彈簧夾2、3;待氣體快要充滿玻璃瓶時(瓶中要保留約10mL水樣),關上彈簧夾2、3,拔去漏斗1,扎緊橡皮管,並立即用蠟密封瓶口;將玻璃瓶倒置於木箱中,送實驗室分析。
圖3.1.1
圖3.1.2
②溶解氣體樣品的採取與分離:溶解氣體試樣,一般在現場採用真空法分離採集。其取樣分離裝置如圖3.1.3所示。取一個5L的大玻璃瓶2,配一兩孔橡皮塞3,其中插有兩根紫銅管8、9;一根紫銅管下端接有橡皮球膽1。在玻璃瓶2的3000mL處作一標記。在取樣和分離溶解氣體前,應檢查玻璃瓶是否密封。其方法是:向瓶中注入40mL水樣,塞緊瓶塞3,夾緊彈簧夾5,打開彈簧夾6,用真空泵抽盡球膽中的空氣;再關閉彈簧夾6,打開彈簧夾5,將玻璃瓶內抽成真空(抽到瓶中水沸騰冒泡,直至不再冒泡為止);關閉彈簧夾5,將瓶倒置,如瓶子完全密閉,則無氣泡逸出水面;反之,則表明漏氣,須查明原因,重新抽真空。密閉性檢查後,即可進行溶解氣體的分離。將橡皮管10(管中應預先充滿待取水樣,以防空氣進入真空瓶中)插入待取水源中,打開彈簧夾5將水樣引入真空瓶2中;當水樣體積達3000mL標記處時,關閉彈簧夾5,拔掉橡皮管10,同時接上事先已充滿水樣的集氣管11等排水集氣裝置(圖3.1.3);打開彈簧夾6,使大氣進進球膽;此時,溶解氣體集中於瓶頸處。打開彈簧夾5和集氣管11的上、下旋塞,15、16(旋塞上應塗以高真空油脂),藉助降低下口瓶12的位置,將瓶頸處的溶解氣體引入集氣管11中(集氣管的體積應與水樣中溶解氣體的多少相匹配);待溶解氣體完全抽出後,關閉彈簧夾5,及集氣管上的旋塞15、16。進行上述一次操作,水中溶解氣體尚不能完全分離。因此,須用真空泵再次將球膽抽成真空。此時,瓶中水樣又恢復到3000mL標記處,瓶中再次形成低壓;將球膽重新充入空氣,仍用排水集氣法將分離出的溶解氣體收集在集氣管中。如此反復分離3~5次,則可基本上分離完全。然後將集氣管用石蠟密封,貼上標簽,註明水溫、大氣溫度、取樣時氣壓、溶解氣體體積及取樣體積(mL),速送實驗室分析。實驗室只接收分離後的氣樣,不接收水樣。
圖3.1.3
3.1.4.2.7 測氡水樣的採取
在條件允許的情況下,應盡可能利用預先抽成真空的玻璃擴散器(圖3.1.4)直接從水源處取樣。取樣時,將真空擴散器的水平進水口沉入水中,然後打開彈簧夾3,水即被吸入擴散器中,吸至100mL刻度時關閉彈簧夾3,並記錄取樣時間(年、月、日、時、分)。取樣時勿使擴散器的進水口露出水面,以免吸入空氣。取好的樣品,應盡量避免震動。由於氡的半衰期比較短,為保證分析的准確性,最好在取樣後24h內進行測定,條件不允許時,最多也不得超過3d。
如沒有擴散器,亦可用500mL玻璃瓶,取滿水樣(不留空隙),密封,記錄取樣時間,盡快送實驗室。
圖3.1.4
3.1.4.2.8 一般細菌檢測水樣的採取
一般細菌分析的水樣,所需體積為100~200mL。取樣前,對玻
璃容器要做嚴格的滅菌處理。采樣時,要直接取有代表性的樣品;不需用水樣洗瓶,嚴防污染。采樣後,瓶內應留有一定空間,密封,並於0~10℃的暗處保存,或將樣品放在有冰塊的容器中運送。在有冷藏的條件下,最多不得超過24h送到實驗室;若無冷藏條件,則應在6~9h內送到實驗室。
采樣時應注意:在採集表層水樣時,應用手握著瓶底,將瓶頸伸進水面下約25~40cm處。灌水時將瓶頸輕輕向上傾,瓶口直接對著水流。在不流動的水面采樣,應握住瓶水平向前推,直至充滿水為止,迅速蓋上瓶蓋裹好包裝紙。
採集一定深度的水樣,應使用單層采樣器或深層采樣器。采樣時將樣品瓶固定在采樣器中,放入水體到達指定層次,用掛繩打開瓶蓋;待水灌滿後,迅速提出水面蓋緊瓶塞,用包裹紙包裹好,按樣品保存條件保存。
3.1.4.2.9 測定pH值水樣的採取
由於水樣的pH值不穩定,且不宜保存,最好進行原位測試。如果不具備條件,可按下述方法,採集樣品後應立即灌裝。灌裝樣品前,每個樣品瓶及瓶塞(蓋)必須用水樣充分盪洗。在樣品灌裝時,應從采樣瓶底部慢慢將樣品容器完全充滿,並且緊密封嚴,以隔絕空氣的作用。
3.1.4.2.10 測定電導率水樣的採取
最好進行原位測試,對於不具備條件的,可按測定pH樣品(見3.1.4.2.9)要求採集;也可以從測定pH的樣品中,分取部分樣品用於電導率的測定(但不能用已測定過pH的樣品再去測定電導率)。
3.1.4.2.11 生化需氧量(BOD)
測定生化需氧量的水樣應按測定溶解氧樣品(見3.1.4.2.4)要求採集。
3.1.4.2.12 混濁度、懸浮物
測定混濁度、懸浮物用的水樣,在樣品採集後,應盡快從采樣器中放出樣品,在裝瓶的同時搖動采樣器,防止懸浮物在采樣器內沉降。
3.1.4.2.13 重金屬、化學耗氧量(COD)
採集測定重金屬和部分有機物的水樣,在樣品採集後,應盡快從采樣器中放出樣品,並邊搖動采樣器(或采樣瓶)邊向樣品容器灌裝樣品,防止待測物質在采樣器內隨懸浮物沉降。
3.1.4.2.14 油類
測定水中溶解的或乳化的油含量時,應用單層采水器固定樣品瓶在水體中直接灌裝(嚴禁預先用水樣沖洗),采樣後迅速提出水面,保持一定的頂空體積,在現場用石油醚萃取。
測定水體中包括油膜的油含量時,應一並採集水面上的油膜樣品,同時測量油膜厚度和覆蓋面積。
3.1.4.2.15 氟利昂(CFC)樣品的採取
在野外用一個50mL的帶有金屬箔襯塞子的玻璃瓶採集水樣,該金屬箔襯塞子密封性很好,在金屬箔襯表面吸附的CFC和空氣很容易被水沖走。把空的玻璃瓶和塞子放進一個金屬桶內,這個金屬桶必須高於玻璃瓶。用於分析CFC的地下水樣通過一個適當的管子(金屬、聚四氟乙烯或尼龍)直接通到玻璃瓶的底部,而其他的塑料管不適合取樣(很重要!)。當金屬筒注滿水時,溢流應持續至少5min,直到驅走樣瓶中所有的空氣(CFC污染)。在這種情況下,取樣開始之前,玻璃瓶的內表面和塞子吸附的氣體和CFCs應用大量的水沖洗干凈。溢流之後(最少5min),從玻璃瓶中取出管子,在水中用塞子蓋緊玻璃瓶。應確認在水中玻璃瓶被蓋緊(仍然在金屬筒內),此時金屬桶仍用水沖洗,從而避免樣品被空氣污染。
圖3.1.5
密封的玻璃瓶被運輸到實驗室分析。如果可能的話,用膠帶固定塞子和玻璃瓶,防止運輸過程中塞子的松動和樣品滲漏。
采樣時應注意:
一次可以在一個金屬桶內放多個玻璃瓶採取平行樣,但是瓶子應該依次被充分沖洗,以確保每個瓶子內表面吸附的空氣和CFC被沖凈。
3.1.4.2.16 測定氫氧同位素的水樣
取水樣100mL於硬質玻璃瓶中(盡量注滿,不留空隙),密封,送實驗室供測定氫、氧穩定同位素用。
取水樣1L於玻璃瓶中,密封,記錄取樣日期(年、月、日),供測定氚用。