用什麼檢測重金屬

『壹』 重金屬檢測需要什麼儀器

維庫儀器儀表網上有很多金屬檢測儀器，你可以去看看。

『貳』 重金屬的檢測有哪些方法

彎曲試驗：彎曲、反復彎曲
拉伸試驗：高溫、室溫、低溫拉伸試驗
硬度實驗：洛氏硬度試驗、布氏硬度試驗、維氏硬度試驗
沖擊試驗：室溫沖擊試驗、低溫沖擊試驗、高溫沖擊測試
壓縮試驗：壓縮屈服點，抗壓強度，規定非比例壓縮應力，規定總壓縮應力，壓縮彈性模量
焊接件機械性能測試：變形，斷裂，粘連，蠕變，疲勞等
緊固件機械性能測試：拉伸試驗，保證載荷，楔負載試驗，扭矩試驗，擴孔試驗，扭矩系數，抗滑移系數 等。
性能測試：拉斷荷重，應力鬆弛試驗，鍍鋅量測試，附著力測試，浸銅試驗等。
其他：金屬粉末防爆性檢測、彈性模量、扭矩系數、導熱系數、失效分析、鹽霧試驗、疲勞測試、SN曲線、金相分析、無損探傷、斷裂伸長率、磁粉探傷、線膨脹系數等。
常規元素分析
品質（成份分析）、硅(Si)、錳(Mn)、磷(P)、碳(C)、硫(S)、鎳(Ni)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鎂(Mg)、鈣(Ca)、 鐵(Fe)、鈦(Ti)、鋅(Zn)、鉛(Pb)、銻(Sb)、鎘(Cd)、鉍(Bi)、砷(As)、鈉(Na)、鉀(K)、鋁(Al)、牌號測定、水份

物理性能：磁性能、電性能、熱性能、抗氧化性能、耐磨、鹽霧、腐蝕、密度、熱膨脹系數、彈性模量、硬 度；
化學性能：大氣腐蝕、晶間腐蝕、應力腐蝕、點蝕、腐蝕疲勞、人造氣氛腐蝕；
力學性能：拉伸、彎曲、屈服、疲勞、扭轉、應力、應力鬆弛、沖擊、磨損、硬度、耐液壓、拉伸蠕變、擴 口、壓扁、壓縮、剪切強度等；
工藝性能：細絲拉伸、斷口檢驗、反復彎曲、雙向扭轉、液壓試驗、擴口、彎曲、卷邊、壓扁、環擴張、環 拉伸、顯微組織、金相分析；
無損檢驗：X射線無損探傷、電磁超聲、超聲波、渦流探傷、漏磁探傷、滲透探傷、磁粉探傷
失效分析：斷口分析、腐蝕分析等；
金相檢驗：宏觀金相、微觀金相；

『叄』 重金屬怎麼檢測

通常認可的重金屬分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子熒光法（AFS）、電感耦合等離子體法（ICP）、X熒光光譜（XRF）、電感耦合等離子質譜法（ICP-MS）。除上述方法外，更引入光譜法來進行檢測，精密度更高，更為准確！
日本和歐盟國家有的採用電感耦合等離子質譜法（ICP-MS）分析，但對國內用戶而言，儀器成本高。也有的採用X熒光光譜（XRF）分析，優點是無損檢測，可直接分析成品，但檢測精度和重復性不如光譜法。最新流行的檢測方法--陽極溶出法，檢測速度快，數值准確，可用於現場等環境應急檢測。
（一）原子吸收光譜法（AAS）
原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法，它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成，已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。
原子吸收分析過程如下：1、將樣品製成溶液（同時做空白）；2、制備一系列已知濃度的分析元素的校正溶液（標樣）；3、依次測出空白及標樣的相應值；4、依據上述相應值繪出校正曲線；5、測出未知樣品的相應值；6、依據校正曲線及未知樣品的相應值得出樣品的濃度值。
由於計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現，使原子吸收光譜儀的精密度、准確度和自動化程度大大提高。用微處理機控制的原子吸收光譜儀，簡化了操作程序，節約了分析時間。已研製出氣相色譜—原子吸收光譜（GC-AAS）的聯用儀器，進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域。
（二）紫外可見分光光度法（UV）
其檢測原理是：重金屬與顯色劑—通常為有機化合物，可於重金屬發生絡合反應，生成有色分子團，溶液顏色深淺與濃度成正比。在特定波長下，比色檢測。
分光光度分析有兩種，一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定；另一種是生成有色化合物，即「顯色」，然後測定。雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收，但因一般強度較弱，所以直接用於定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定，這是應用最廣泛的測試手段。顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑，而以有機顯色劑使用較多。大多當數有機顯色劑本身為有色化合物，與金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物。顯色反應的選擇性和靈敏度都較高。有些有色螯合物易溶於有機溶劑，可進行萃取浸提後比色檢測。近年來形成多元配合物的顯色體系受到關注。多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度，改善分析特性。顯色劑在前處理萃取和檢測比色方面的選擇和使用是近年來分光光度法的重要研究課題。
（三）原子熒光法（AFS）
原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激以下所產生的熒光發射強度，以此來測定待測元素含量的方法。
原子熒光光譜法雖是一種發射光譜法，但它和原子吸收光譜法密切相關，兼有原子發射和原子吸收兩種分析方法的優點，又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發射譜線簡單，靈敏度高於原子吸收光譜法，線性范圍較寬干擾少的特點，能夠進行多元素同時測定。原子熒光光譜儀可用於分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等11種元素。現已廣泛用環境監測、醫葯、地質、農業、飲用水等領域。在國標中，食品中砷、汞等元素的測定標准中已將原子熒光光譜法定為第一法。
氣態自由原子吸收特徵波長輻射後，原子的外層電子從基態或低能態會躍遷到高能態，同時發射出與原激發波長相同或不同的能量輻射，即原子熒光。原子熒光的發射強度If與原子化器中單位體積中該元素的基態原子數N成正比。當原子化效率和熒光量子效率固定時，原子熒光強度與試樣濃度成正比。
現已研製出可對多元素同時測定的原子熒光光譜儀，它以多個高強度空心陰極燈為光源，以具有很高溫度的電感耦合等離子體（ICP）作為原子化器，可使多種元素同時實現原子化。多元素分析系統以ICP原子化器為中心，在周圍安裝多個檢測單元，與空心陰極燈一一成直角對應，產生的熒光用光電倍增管檢測。光電轉換後的電信號經放大後，由計算機處理就獲得各元素分析結果。
（四）電化學法—陽極溶出伏安法
電化學法是近年來發展較快的一種方法，它以經典極譜法為依託，在此基礎上又衍生出示波極譜、陽極溶出伏安法等方法。電化學法的檢測限較低，測試靈敏度較高，值得推廣應用。如國標中鉛的測定方法中的第五法和鉻的測定方法的第二法均為示波極譜法。
陽極溶出伏安法是將恆電位電解富集與伏安法測定相結合的一種電化學分析方法。這種方法一次可連續測定多種金屬離子，而且靈敏度很高，能測定10-7-10-9mol/L的金屬離子。此法所用儀器比較簡單，操作方便，是一種很好的痕量分析手段。我國已經頒布了適用於化學試劑中金屬雜質測定的陽極溶出伏安法國家標准。
陽極溶出伏安法測定分兩個步驟。第一步為「電析」，即在一個恆電位下，將被測離子電解沉積，富集在工作電極上與電極上汞生成汞齊。對給定的金屬離子來說，如果攪拌速度恆定，預電解時間固定，則m=Kc，即電積的金屬量與被測金屬離了的濃度成正比。第二步為「溶出」，即在富集結束後，一般靜止30s或60s後，在工作電極上施加一個反向電壓，由負向正掃描，將汞齊中金屬重新氧化為離子回歸溶液中，產生氧化電流，記錄電壓-電流曲線，即伏安曲線。曲線呈峰形，峰值電流與溶液中被測離了的濃度成正比，可作為定量分析的依據，峰值電位可作為定性分析的依據。
示波極譜法又稱「單掃描極譜分析法」。一種極譜分析新力一法。它是一種快速加入電解電壓的極譜法。常在滴汞電極每一汞滴成長後期，在電解池的兩極上，迅速加入一鋸齒形脈沖電壓，在幾秒鍾內得出一次極譜圖，為了快速記錄極譜圖，通常用示波管的熒光屏作顯示工具，因此稱為示波極譜法。其優點：快速、靈敏。
（五）X射線熒光光譜法（XRF）
X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單，光譜干擾少，試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析，而且也可進行微量元素的測定，其檢出限多數可達10-6。與分離、富集等手段相結合，可達10-8。測量的元素范圍包括周期表中從F-U的所有元素。多道分析儀，在幾分鍾之內可同時測定20多種元素的含量。
x射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品，還可對多層鍍膜的各層鍍膜分別進行成分和膜厚的分析。
當試樣受到x射線，高能粒子束，紫外光等照射時，由於高能粒子或光子與試樣原子碰撞，將原子內層電子逐出形成空穴，使原子處於激發態，這種激發態離子壽命很短，當外層電子向內層空穴躍遷時，多餘的能量即以x射線的形式放出，並在教外層產生新的空穴和產生新的x射線發射，這樣便產生一系列的特徵x射線。特徵x射線是各種元素固有的，它與元素的原子系數有關。所以只要測出了特徵x射線的波長λ，就可以求出產生該波長的元素。即可做定性分析。在樣品組成均勻，表面光滑平整，元素間無相互激發的條件下，當用x射線（一次x射線）做激發原照射試樣，使試樣中元素產生特徵x射線（熒光x射線）時，若元素和實驗條件一樣，熒光x射線強度與分析元素含量之間存在線性關系。根據譜線的強度可以進行定量分析
（六）電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）
ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象，其溶液的檢出限大部份為ppt級，實際的檢出限不可能優於你實驗室的清潔條件。必須指出，ICP-MS的ppt級檢出限是針對溶液中溶解物質很少的單純溶液而言的，若涉及固體中濃度的檢出限，由於ICP-MS的耐鹽量較差，ICP-MS檢出限的優點會變差多達50倍，一些普通的輕元素（如S、 Ca、Fe 、K、 Se）在ICP-MS中有嚴重的干擾，也將惡化其檢出限。
ICP-MS由作為離子源ICP焰炬，介面裝置和作為檢測器的質譜儀三部分組成。
ICP-MS所用電離源是感應耦合等離子體（ICP），其主體是一個由三層石英套管組成的炬管，炬管上端繞有負載線圈，三層管從里到外分別通載氣，輔助氣和冷卻氣，負載線圈由高頻電源耦合供電，產生垂直於線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離，則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產生更多的離子和電子，形成渦流。強大的電流產生高溫，瞬間使氬氣形成溫度可達10000k的等離子焰炬。被分析樣品通常以水溶液的氣溶膠形式引入氬氣流中，然後進入由射頻能量激發的處於大氣壓下的氬等離子體中心區，等離子體的高溫使樣品去溶劑化，汽化解離和電離。部分等離子體經過不同的壓力區進入真空系統，在真空系統內，正離子被拉出並按照其質荷比分離。在負載線圈上面約10mm處,焰炬溫度大約為8000K,在這么高的溫度下,電離能低於7eV的元素完全電離，電離能低於10.5ev的元素電離度大於20%。由於大部分重要的元素電離能都低於10.5eV，因此都有很高的靈敏度，少數電離能較高的元素，如C，O，Cl，Br等也能檢測，只是靈敏度較低。

『肆』 重金屬的檢測有哪些方法

直讀光譜法、ICP或AAS法，X熒光光譜法、碳硫儀法，氮氧儀法，測氫儀、化學滴定法、分光光度計法、PMI等。
分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子熒光法（AFS）、電感耦合等離子體法（ICP）、X熒光光譜（XRF）、電感耦合等離子質譜法（ICP-MS）。日本和歐盟國家有的採用電感耦合等離子質譜法（ICP-MS）分析，但對國內用戶而言，儀器成本高。也有的採用X熒光光譜（XRF）分析，優點是無損檢測，可直接分析成品，但檢測精度和重復性不如光譜法。最新流行的檢測方法--陽極溶出法，檢測速度快，數值准確，可用於現場等環境應急檢測。
（一）原子吸收光譜法（AAS） 原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法，它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成，已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。現在由於計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現，使原子吸收光譜儀的精密度、准確度和自動化程度大大提高。用微處理機控制的原子吸收光譜儀，簡化了操作程序，節約了分析時間。現在已研製出氣相色譜—原子吸收光譜（GC-AAS）的聯用儀器，進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域。
（二）紫外可見分光光度法（UV） 其檢測原理是：重金屬與顯色劑—通常為有機化合物，可於重金屬發生絡合反應，生成有色分子團，溶液顏色深淺與濃度成正比。在特定波長下，比色檢測。 分光光度分析有兩種，一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定；另一種是生成有色化合物，即「顯色」，然後測定。雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收，但因一般強度較弱，所以直接用於定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定，這是目前應用最廣泛的測試手段。顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑，而以有機顯色劑使用較多。大多當數有機顯色劑本身為有色化合物，與金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物。顯色反應的選擇性和靈敏度都較高。有些有色螯合物易溶於有機溶劑，可進行萃取浸提後比色檢測。近年來形成多元配合物的顯色體系受到關注。多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度，改善分析特性。顯色劑在前處理萃取和檢測比色方面的選擇和使用是近年來分光光度法的重要研究課題。
（三）原子熒光法（AFS） 原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激以下所產生的熒光發射強度，以此來測定待測元素含量的方法。 原子熒光光譜法雖是一種發射光譜法，但它和原子吸收光譜法密切相關，兼有原子發射和原子吸收兩種分析方法的優點，又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發射譜線簡單，靈敏度高於原子吸收光譜法，線性范圍較寬干擾少的特點，能夠進行多元素同時測定。原子熒光光譜儀可用於分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等11種元素。現已廣泛用環境監測、醫葯、地質、農業、飲用水等領域。在國標中，食品中砷、汞等元素的測定標准中已將原子熒光光譜法定為第一法。現已研製出可對多元素同時測定的原子熒光光譜儀，它以多個高強度空心陰極燈為光源，以具有很高溫度的電感耦合等離子體（ICP）作為原子化器，可使多種元素同時實現原子化。
（四）電化學法—陽極溶出伏安法 電化學法是近年來發展較快的一種方法，它以經典極譜法為依託，在此基礎上又衍生出示波極譜、陽極溶出伏安法等方法。電化學法的檢測限較低，測試靈敏度較高，值得推廣應用。如國標中鉛的測定方法中的第五法和鉻的測定方法的第二法均為示波極譜法。 陽極溶出伏安法是將恆電位電解富集與伏安法測定相結合的一種電化學分析方法。這種方法一次可連續測定多種金屬離子，而且靈敏度很高，能測定10-7-10-9mol/L的金屬離子。此法所用儀器比較簡單，操作方便，是一種很好的痕量分析手段。我國已經頒布了適用於化學試劑中金屬雜質測定的陽極溶出伏安法國家標准。示波極譜法又稱「單掃描極譜分析法」。一種極譜分析新力一法。它是一種快速加入電解電壓的極譜法。常在滴汞電極每一汞滴成長後期，在電解池的兩極上，迅速加入一鋸齒形脈沖電壓，在幾秒鍾內得出一次極譜圖，為了快速記錄極譜圖，通常用示波管的熒光屏作顯示工具，因此稱為示波極譜法。其優點：快速、靈敏。
（五）X射線熒光光譜法（XRF） X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單，光譜干擾少，試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析，而且也可進行微量元素的測定，其檢出限多數可達10-6。與分離、富集等手段相結合，可達10-8。測量的元素范圍包括周期表中從F-U的所有元素。多道分析儀，在幾分鍾之內可同時測定20多種元素的含量。 x射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品，還可對多層鍍膜的各層鍍膜進行成分和膜厚的分析。
（六）電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS） ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象，其溶液的檢出限大部份為ppt級，實際的檢出限不可能優於你實驗室的清潔條件。必須指出，ICP-MS的ppt級檢出限是針對溶液中溶解物質很少的單純溶液而言的，若涉及固體中濃度的檢出限，由於ICP-MS的耐鹽量較差，ICP-MS檢出限的優點會變差多達50倍，一些普通的輕元素（如S、 Ca、Fe 、K、 Se）在ICP-MS中有嚴重的干擾，也將惡化其檢出限。 ICP-MS由作為離子源ICP焰炬，介面裝置和作為檢測器的質譜儀三部分組成。

『伍』 重金屬的檢測用什麼儀器

恐怕是有焰式的原子吸收分光光度計，還不是最理想的無焰式的石墨爐的。

『陸』 什麼需要重金屬檢測

從污染方面所說的重金屬，實際上主要是指汞、鎘、鉛、鉻、砷等金屬或類金屬，也指具有一定毒性的一般重金屬，如銅、鋅、鎳、鈷、錫等。
用重金屬檢測儀就行了。

『柒』 什麼重金屬檢測儀器比較好

華唯X熒光光譜儀（XRF），主要檢測：環保RoHS指令檢測，玩具EN71指令檢測,美國ASTMF963檢測，專無屬鹵檢測，金屬合金分析以及X熒光鍍層測厚等功能。可以電話聯系：139-2823-2146
唐工，有產品資料供客戶參考。

『捌』 重金屬檢測法規有哪些內容

食品中重金屬元素限量的檢測方法有光度法、比濁法、斑點比較法、色譜內法、光譜法、電化容學分析法、中子活化分析等.有關國家標准均詳細規定了食品中重金屬元素的含量測定方法.以下列出的是食品中的鉛、鎘、汞和砷的國家標准檢測方法.
（1）食品中鉛的常用檢測方法有：石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為5微克/千克；火焰原子吸收光譜法,檢出限為0.1毫克/千克；單掃描極譜法,檢出限為0.085毫克/千克；二硫腙光度法,檢出限為0.25毫克/千克；氫化物原子熒光光譜法,檢出限為5微克/千克.
（2）食品中鎘的常用檢測方法有：石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為0.1微克/千克；火焰原子吸收光譜法,檢出限為5微克/千克；光度法,檢出限為50微克/千克；原子熒光法,檢出限為1.2微克/千克.
（3）食品中總汞的常用檢測方法有：原子熒光光譜分析法,檢出限為0.15微克/千克；冷原子吸收光譜法,檢出限為0.4微克/千克（壓力消解法）或10微克/千克（其它消解法）；二硫腙光度法,檢出限為25微克/千克.甲基汞的分析常常先用酸提取巰基棉吸附分離,然後用氣相色譜法或冷原子吸收光譜法進行測定.

『玖』 怎麼用最簡單的方法測重金屬

1. 基本原理
化學檢測儀器三部分組成。其中電解質溶液即電分析化學的分析對象。電化學感測器也稱為電極,根據應用形式不同,又分為雙電極,三電極,四電極體系。電極之間通過電路與檢測儀器連接。檢測時,電流通過連接電極的外電路從一個電極流到另一個電極,同時電極/溶液界面上發生電化學反應,伴隨著反應的進行,電解質溶液中的正負離子會在電極之間沿電場方向發生移動,使得電荷能夠在溶液和電極之間進行傳遞。
2．重金屬檢測方法
根據國際純粹與應用化學聯合會的分類方法,電化學分析一般可分為三大類。第一類為不涉及雙電層和電極反應的方法,如電導分析、高頻滴定分析等;第二類為涉及到雙電層但不涉及電極反應的方法,如一些非法拉第測量方法等;第三類為同時涉及雙電層和電極反應的方法,如極譜法、伏安法、電位分析法、庫倫分析法等大多數電化學分析方法。電化學分析中可用於對重金屬元素進行分析的方法主要有以下幾種。
2.1電位分析法
電位分析法(PotentiometricMethod)是在保持電極之間不產生電流的情況下,通過測量電極之間的電位或電動勢變化來對被測溶液中的物質成分以及含量進行測量的一種電化學分析方法。在電位分析法中應用較為廣泛的是離子選擇性電極。離子選擇性電極(Ion-selective Electrode )是一類利用膜電勢測定溶液中離子的活度或濃度的電化學感測器,當電極與待測離子接觸時,敏感膜與溶液的異相界面上會產生與被測離子活度相關的膜電勢,而活度又可在一定條件下轉換為離子濃度。離子選擇性電極具有使用方便、檢測速度快、儀器結構簡單、功耗低、操作方便等優點。宋文撮等採用離子選擇性電極對海水中的鉛、鎘、銅進行了測定,實驗表明感測器檢測結果准確、性能可靠、成本低廉,適合在現場對重金屬進行快速監測。劉新露等釆用離子載體摻雜PVC膜製作了一種重金屬鋅離子選擇性電極並將其應用於對工業廢水以及飼料中鋅的檢測, 結果表明該電極具有響應時間短、穩定性好等優點。目前離子選擇性電極的主要缺點是檢測靈敏度和准確度相對較低,實現痕量分析較為困難,由於其敏感膜易受溶液中其它離子的影響,因此在對實際樣本進行測量時常存在多離子交叉影響問題,另外敏感膜的使用壽命較短也是制約離子選擇性電極應用的一個重要問題。
2.2電導分析法
電導分析法(Method of Conctometric Analysis)是一種通過測量溶液的電導率來對被測物質進行定性和定量分析的方法。目前應用較多的為直接電導分析和電導滴定分析。電導分析具有檢測速度快,儀器結構簡單,操作方便等優點。但是電導分析一般只能測量溶液中所有離子的總體電導率,對於復雜溶液體系,很難對其中離子種類進行分辨,方法選擇性較差。
2.3極譜法
極譜法(Polarography)是一種通過檢測電化學反應過程中產生的極化電極的電流-電位(或電位-時間)關系來對溶液中被測物質成分和濃度進行分析的方法。極譜法一般採用能夠表面更新的液態滴束電極作為工作電極。按照檢測原理區分,極譜法可分為電位控制和電流控制極譜兩大類。而按照工作電極掃描方式區分,極譜法可分為直流極譜法、交流極譜法、單掃描極譜法、方波極譜法、脈沖極譜法、半微分極譜法等多種。極譜法可用於測定鉛、鎘、媒、錫、鎘等多種重金屬離子,其靈敏度可達到l(r9mol/L,具有檢測靈敏度高、分辨能力強等優點,因此被廣泛應用在冶金、食品、環境分析等多個領域。
2.4溶出伏安法
伴隨著極譜法的廣泛應用,滴束電極在上個世紀成為電化學分析中應用最為廣泛的工作電極。滴親電極的主要優點是電極表面可周期性更新,並且較容易控制其工作表面積。但是未有劇毒且易揮發,使用後的廢萊處理較為麻煩,另外當對檢測溶液進行攪拌時,滴親電極容易發生變形,從而影響其分析准確性。隨著電分析化學技術的發展,固態電極的應用愈來愈廣泛。Kolthaff和Laitinen等人首先將極譜法的電流-電位分析技術應用到固態電極上,從而提出了伏安分析方法。與極譜法相比,伏安法具有更高的檢測靈敏度和更低的檢測下限,同時由於採用固態電極,伏安法更加適合於進行現場在線分析。與極譜法類似,伏安法根據電勢掃描方式不同又可分為線性伏安、階梯波伏安、脈沖波伏安、正弦波伏安等多種。在進行重金屬分析時,經常採用電解富集技術首先將被測離子從較稀釋的溶液中濃縮富集到工作電極表面,隨後採用伏安分析方法使電極表面富集的金屬在很短的時間內重新溶出,從而獲得比普通伏安法更為強烈的法拉第電流,這種方法稱之為溶出伏安法。溶出伏安法按照電解富集原理的不同可分為陽極溶出伏安法、陰極溶出伏安法以及吸附溶出伏安法等。
(1)陰極溶出伏安法
陰極溶出伏安法(Cathodic Stripping Voltammetry)檢測時需要經歷電沉積、靜置、溶出三個過程。溶液中的被測陰離子首先在正電位下發生氧化反應並與電極材料結合形成一層難溶膜。隨後溶液經過一段靜置時間後,電勢掃描從正電勢掃向負電勢,使陰離子再次溶出而產生一個陰極溶出電流峰。由於難溶鹽均具有各自的還原電勢,因此通過分析峰電流-電勢關系圖即可獲知溶液中陰離子的種類,而通過測量峰電流強度可獲得陰離子濃度信息。Long等利用方波陰極溶出伏安法結合鉍膜修飾熱解石墨電極對水中的痕量進行了測量,檢測限達到0.7 ng/L。Sophie等採用方波陰極溶出伏安法,結合鉍膜修飾銅電極對工業廢水、地表水以及自來水中的Ni2+進行了檢測,結果表明該方法具有較高的檢測靈敏度和選擇性。
(2)吸附溶出伏安法
吸附溶出伏安法(Adsorptive Stripping Voltammetry)不採用電勢沉積的方法富集被測物質,而是通過在電極表面修飾一些離子絡合劑或配合劑的方式使得被測離子與之結合形成絡合物,從而吸附富集在電極表面,隨後採用電勢掃描的方法使被測離子從電極表面溶出,分析獲得的伏安曲線即可獲知被測物質種類和濃度信息。吸附溶出伏安法是伴隨著化學修飾電極的發展而逐漸產生的,其主要優點是檢測靈敏度高、精確性好、儀器結構簡單、操作方便等。狄曉威等釆用杯芳經衍生物對玻碳電極進行修飾,然後採用吸附溶出伏安法對混合水樣中的微量鉛進行了測定,其方法檢出限達到陳士昆等利用槲皮素修飾碳糊電極結合吸附溶出伏安法對人血清中的鉛進行了測定,結果表明,該方法檢測靈敏度高、准確性好,感測器檢出限為8.0moI/L吸附溶出伏安法主要缺點是受共存吸附物質干擾較大,在電極上容易發生競爭吸附作用,從而影響其檢測靈敏性。另外由於吸附富集過程相比於電沉積過程速度較慢,因此吸附伏安法檢測時間一般較長。
(3)陽極溶出伏安法
陽極溶出伏安法(Anodic stripping analysis, ASV)是電化學重金屬檢測最為常用的一種手段。與陰極溶出伏安法類似,陽極溶出伏安法也包括電沉積、靜置、溶出三個階段。其工作示意圖如圖1-2所示。分析時首先在工作電極上施加一個恆定負電勢,使得溶液中的多種金屬陽離子在電極表面發生還原反應從而沉積在工作電極表面。經過一段時間的富集後,電極表面被測物質濃度明顯提高。經過一段溶液靜置期後,儀器控制工作電極上的電勢從負電位向正電位進行掃描,當電勢到達某種金屬的氧化電勢時,該金屬迅速氧化溶出形成一強烈的溶出電流峰,記錄電流-電勢曲線即可獲得陽極溶出伏安圖。由於不同的重金屬有不同溶出電勢,對伏安圖中溶出電流峰位置進行分析即可獲知溶液中所含重金屬離子的種類,而溶出電流峰的大小與該金屬離子的濃度成正比,據此可獲得重金屬離子濃度信息。
陽極溶出伏安法分析時電極上發生的電化學反應可以表示為:
陽極溶出伏安法具有檢測靈敏度高、檢測限低(重金屬檢測限可達到10-12mol/L)、分析速度快、可同時檢測多種重金屬元素(4-6種)等優點,同時其檢測儀器結構簡單、操作簡便、易於實現自動化,因此被廣泛應用於環境、食品、工業、醫療監控等多個領域。Christos等採用方波脈沖伏安法以秘金屬膜為工作電極對憐肥中的鉛和鋪元素進行了分析,結果表明該方法檢測靈敏度較好,檢測限達到鉛:0.5ng/L,鎘:1 Mg/Lo Meucci等利用強酸和雙氧水對食用魚肉進行消解,以醋酸緩沖液為電解質,採用方波陽極溶出伏安法對樣本中的鉛、鑷、萊、銅離子進行了檢測,結果表明該方法具有較高的檢測准確性,可實際應用於對有機物質中重金屬元素的分析。國內王亞珍以乙炔黑/殼聚糖修飾玻碳電極為工作電極,採用陽極溶出伏安法對湖水中的痕量鉛進行了檢測,結果表明陽極溶出法具有很好的檢測靈敏度,方法檢測限達到mol/L。平建峰等採用厚膜碳楽電極結合方波脈沖陽極溶出伏安法對水溶液中的鉛和鎘離子進行了檢測,並對溶出伏安法的工作參數進行了分析,結果表明,陽極溶出伏安法檢測靈敏度高、准確性好,實際應用中溶液中的溶解氧以及共存離子對檢測無明顯影響。

『拾』 採用什麼方法檢測茶葉中的重金屬

1樣品的前處理方法概述
茶葉中重金屬元素檢測的前處理一般是除去茶葉中的有機成分，保留包括所需要檢測的重金屬元素在內的無機成分。

1.1傳統方法
傳統方法一般分為灰化法和消化法兩種。灰化法採用高溫灼燒破壞樣品中的有機物，最後用稀硝酸來溶解灰分中的重金屬。消化法則利用濃硝酸和濃硫酸或硝酸和高氯酸等強氧化劑，並加熱消煮使樣品中的有機物質完全分解、氧化，呈氣態逸出，待測成分則轉化為無機物狀態存在於消化液中供測試用。這兩種方法是國家標准規定的樣品處理方法，但在檢測過程中發現這兩種方法都有一些不利因素：
灰化法時間太長，一般需要6～8 h，有時甚至需花費幾十小時，還可能造成揮發元素的損失或坩堝吸留降低測定值和回收率；消化法同樣消化周期長，步驟繁瑣，消化過程中易產生大量的有害氣體，且試劑用量多，易使空白值偏高。

1.2微波消解和高壓消解
微波加熱方式是一種直接的「體加熱」方式，其能量可以透過包裝材料，直接進入試液內部。很多科學工作者都進行過這方面的研究。傅明等採用微波消解法和電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)測定了茶葉中鉛、砷、銅、鎘、錳、鐵、鋅、硒等12種元素，RSD均小於9%，回收率為84.5%～115%。林捷等採用微波法消解樣品，測定了茶葉中的Cu、Pb元素，回收率93.1%～105.9%，該方法具有快速、高效、簡便、節約試劑、空白值低等優點。

高壓消解是將茶葉置於高壓消解罐中，利用罐體內高溫高壓密閉的強酸或強鹼的環境來達到快速消解難溶物質的目的，可使消解過程大為縮短，且使被測組份的揮發損失降到最小限度，有利於控制測定的准確度。目前已被廣泛應用於各分析領域，並被認定為標准方法，這一方法消解程度比較好，且成本也不高，但危險系數較其他方法相對要高。陸洋等建立密封消解原子熒光光譜法同時測定茶葉中硒和錫的方法，硒檢出限為0.32 μg／L，測定相對標准偏差為1.8％，樣品加標回收率為96.4％～98.8％，錫檢出限為0.30 μg／L，測定相對標准偏差為3.5％，樣品回收率為92.7％～102.0％。彭玉魁用增壓溶樣和等茶葉中重金屬檢測研究概述

1.3酸提取法
酸提取法作為樣品快速測定的預處理技術，也被國內外學者廣泛研究。浸提法是用適當的浸取劑將其中的被測組分浸出，該法操作簡便、快速，但有時並非所有被測組分都能提取完全，必須注意檢查提取的程度。李大春用HCl浸提和原子吸收測定茶葉中鉛、銅，與用國家標准NHO3-H2SO4-HClO4法測定茶葉標樣結果的精密度和准確度基本一致。袁建採用2 mol/L的鹽酸在70 ℃時浸泡60 min提取茶葉中重金屬元素，Cu的提取率為96.7%，Pb的提取率為93.2%。

1.4其它方法
傳統的樣品預處理方法存在著操作繁瑣費時、回收率低、實驗空白值高、以及試劑對環境的污染等問題，尋找簡便有效的樣品預處理方法一直是分析工作者的研究課題。如汪江節等應用懸浮液進樣技術和火焰原子光譜法，測定了茶葉中的銅。翁棣等利用超聲攪拌懸浮液進樣技術和火焰原子吸收光譜法，成功測定了茶葉中銅、鐵、鋅、鉛、鎘的含量。電熱蒸發(ETV)作為ICP-AES和ICP-MS聯用的一種進樣技術，具有進樣效率高、樣品需求少、檢出限低以及可直接分析固體試樣等優點。陳世忠以聚四氟乙烯(PTFE)懸浮體為化學改進劑，採用懸浮體制樣ETV-ICP-AES法直接同時測定茶葉中的痕量元素La、Yb、Y、Cu、Cr的蒸發行為，並對主要影響因素進行了研究。

2樣品檢測方法概述
2.1原子光譜法
原子吸收光譜法(Atomic Absorption Spectrome-try，AAS) [2][6][10][20]是目前茶葉中重金屬元素檢測最常用的一種方法，對分析茶葉中的Pb、Cd、Zn、Cu等重金屬元素都有較高的靈敏度。該方法是基於氣態的被測元素基態原子外層電子對紫外光和可見光的吸收為基礎進行元素定量分析的方法。根據原子化的方式不同，可分為火焰原子吸收光譜法(FAAS)和石墨爐原子吸收光譜法(GF-AAS)。FAAS是一種成熟的分析技術，具有操作簡單、分析速度快、測定高濃度元素時干擾小、信號穩定等優點。GF-AAS是一種常用的痕量分析技術，靈敏度很高，且具有取樣量少、化學預處理簡單、能直接分析固體及高粘度液體試樣等優點。這2種方法的缺點是，FAAS不宜測定在火焰中不能完全分解的耐高溫元素(如B、V、Ta、W、Mo)和鹼土金屬元素以及共振吸收線在遠紫外區的元素(如P、S、鹵素)；GF-AAS法基體干擾較嚴重，且不適合做多元素分析。馬戈等[21] 研究了橫向加熱石墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中鉛和錫，用磷酸二氫鐵和硝酸鎂作混合基體改進劑，消除基體干擾，鉛和錫的檢出限分別達到0.0078 μg/g和0.0015 μg/g。原子發射光譜法(Atomic Emission Spectrome-try，AES)是利用氣態原子(或離子)在受到熱或電的激發時發射出紫外及可見光的特徵輻射進行檢測的一種方法。該法靈敏度高，選擇性好，能同時分析多種元素，是一種常用的分析方法，尤其是ICP-AES靈敏度更高，且線性范圍寬(0～105)，近年來研究較多。

原子熒光光譜法(Atomic Fluorescence Spec-trometry，AFS)是通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發下所產生的熒光強度，來測定待測元素含量的一種方法。該法基體干擾少，靈敏度高，缺點是應用面窄，測定時受散射光影響較嚴重。1969年，Holak把經典的砷化氫發生反應與原子光譜法相結合，創立了氫化物發生-原子光譜分析(HG-AAS)聯合技術。1974年，Tsjiu和Kuga把氫化物發生進樣技術與無色散原子熒光分析相結合，實現了氫化物發生-無色散原子熒光光譜(HG-AFS)的聯合分析，隨後HG-AFS分析技術得到了迅速的發展和應用，目前已成為金屬元素分析的重要手段。近年來已有用該法測定茶葉

2.2電化學法
用電化學方法檢測茶葉中微量元素和重金屬也有較多報道，它以極譜分析法為代表，在此基礎上又第1期 侯芳 茶葉中重金屬檢測研究概述 15
衍生出伏安分析及離子選擇性電極等方法。汪暉等在0.1 mol／L HCl底液中，以銀基汞膜電極為工作電極，採用差分脈沖溶出伏安法測定了茶葉中的鉛含量，鉛的峰電流與其質量濃度在0.1～15 μg／mL范圍內有良好線性關系，最低檢出限為0.01 μg／mL。電化學分析法具有不受樣液色質、混濁度影響，測定范圍廣，靈敏度高，分析步驟簡單、快速，不使用大型儀器和經濟適用等優點。其缺點是條件苛刻，測定結果重現性差。隨著各種生物感測器、催化體系和絡合體系的發展，以及酶電極、微型電極和修飾電極的研製，電化學在茶葉的重金屬分析中的應用具有廣闊的前景。趙廣英等[30]利用同位鍍汞法修飾的絲網印刷碳電極，電化學方波溶出伏安法快速檢測茶葉中的鉛含量，方法的靈敏度、線性范圍和檢測限分別為22.7 nA·μg-1·L-1，10～225 μg·L-1(r=0.9986)和0.74 μg·L-1(S/N=3)。

2.3ICP/MS法
ICP/MS(Inctively Coupled Plasma Mass Spec-trometry)是以電感耦合等離子體(ICP)為離子化源的質譜分析法。國內外已有不少人用該法測定了茶葉中的重金屬，現在的ICP-MS儀器線性檢測范圍可達9個數量級。 黃志勇等[31]用ICP-MS同時測定了測定了碧螺春、烏龍茶、毛峰、茉莉花茶和雲南滇紅5種茶葉中微量元素的含量，方法的回收率大多介於95%～110%之間，相對標准偏差小於5%。

2.4其他方法
紫外-可見分光光度法靈敏度高，設備簡單，測定成本低，定量性好，適宜在實驗室中使用。該法的缺點是對低含量的重金屬檢出限達不到要求，某些元素的測定存在需用有機溶劑多次萃取、操作較繁瑣等問題。萬益群等利用蠟相分光光度法測定茶葉中痕量錳，檢出限為1.6×10-9 g/mL，方法靈敏度是液相光度法的10倍。潘仲巍等利用離子交換樹脂光度法測定3種茶葉中的微量銅，方法較溶液光度法的靈敏度提高了近7倍。
另外，還有熒光熄滅法、液相色譜法 、化學發光法 、中子活化分析法等方法。用離子色譜法測定了茶葉中銅、鉛等7種金屬元素的含量。舒友琴等用毛細管離子分析(CIA)法測定了茶葉中的鋅、錳、銅、鉛和鎘，平均回收率在96.4%~104.2%之間，方法檢測限為0.02~0.2 μg/ml。周躍花等利用分子熒光法測定了茶葉中硒的含量。