復合材料紅外光譜分析樣品制備

Ⅰ 紅外光譜試驗樣品制備中需要注意哪些

簡單說吧
固體樣品：1、控制樣品和襯底KBR的比例大約在1:150到1:200之間；版
2、單個樣品權試樣所用被測樣品的量約1mg左右；
3、樣品與襯底應充分研磨混合均勻並充分烘乾；
液體樣品：1、注意操作，不要使液體池兩個窗片之間存在氣泡。

Ⅱ 紅外光譜儀測試樣品准備要求是什麼

為了保護儀器和保證樣品紅外譜圖的質量，送本儀器分析的樣品，回必須做到：
(1)、樣品必須預答先純化，以保證有足夠的純度;
(2)、樣品須預先除水乾燥，避免損壞儀器，同時避免水峰對樣品譜圖的干擾;
(3)、易潮解的樣品，請用戶自備乾燥器放置;
(4)、對易揮發、升華、對熱不穩定的樣品，請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝並蓋緊，同時必須在樣品分析任務單上註明;
(5)、對於有毒性和腐蝕性的樣品，用戶必須用密封容器裝好。送樣時必須分別在樣品瓶標簽的明顯位置和分析任務單上註明。

Ⅲ 紅外吸收光譜測繪時，對固體試樣的制樣有何要求

（1）試樣應為單一組分的純物質，純度>98%，通常在分析前，樣品需要純化； 對於GC-FTIR則無此要求。

（2）試樣不應含有游離水（水可產生紅外吸收且可侵蝕鹽窗）；

（3）試樣濃度或厚度應適當，以使T在合適范圍10%-80%。

物質結構測定一般要求物質的純度在98％以上，因為雜質也有其吸收譜帶，可在光譜上出現。不純物質的紅外光譜吸收帶較純品多，或若干吸收線相互重疊，不能分清，可用比較提純前後的紅外光譜來了解物質提純過程中雜質的消除情況。

(3)復合材料紅外光譜分析樣品制備擴展閱讀：

譜圖的解析

紅外光譜的三要素是吸收峰的位置、強度和形狀。無疑三要素中吸收峰位置(即吸收峰的波數)是最為重要的特徵，一般用於判斷特徵基團，但也需要其他兩個要素輔以綜合分析，才能得出正確的結論。

例如C-O，其特徵是在1780～1680cm-1范圍內有很強的吸收峰，這個位置是最重要的，若有一樣品在此位置上有一吸收峰，但吸收強度弱，就不能判定此化合物含有C-O，而只能說此樣品中可能含有少量羰基化合物，它以雜質峰出現，或者可能其他基團的相近吸收峰而非C-O吸收峰。

另外，還要注意每類化合物的相關吸收峰，例如，判斷出C-O的特徵吸收峰之後，還不能斷定它是屬於醛、酮、酯或是酸酐等的哪一類，這時就要根據其他相關峰來做確定。

Ⅳ 紅外吸收光譜法中樣品制備有哪幾種方法

紫外、可見吸收光譜常用於研究不飽和有機物，特別是具有共軛體系的有機化合物，而紅外光譜法主要研究在振動中伴隨有偶極矩變化的化合物（沒有偶極矩變化的振動在拉曼光譜中出現）。因此，除了單原子和同核分子如ne、he、o2、h2等之外，幾乎所有的有機化合物在紅外光譜區均有吸收。除光學異構體，某些高分子量的高聚物以及在分子量上只有微小差異的化合物外，凡是具有結構不同的兩個化合物，一定不會有相同的紅外光譜。通常紅外吸收帶的波長位置與吸收譜帶的強度，反映了分子結構上的特點，可以用來鑒定未知物的結構組成或確定其化學基團；而吸收譜帶的吸收強度與分子組成或化學基團的含量有關，可用以進行定量分析和純度鑒定。由於紅外光譜分析特徵性強，氣體、液體、固體樣品都可測定，並具有用量少，分析速度快，不破壞樣品的特點。因此，紅外光譜法不僅與其它許多分析方法一樣，能進行定性和定量分析，而且該法是鑒定化合物和測定分子結構的最有用方法之一。
紫外－可見吸收光譜法是根據溶液中物質的分子對紫外和可見光譜區輻射能的吸收來研究物質的組成和結構的方法。也稱作紫外和可見吸收光度法，它包括比色分析和紫外－可見分光光度法。這種吸收光譜產生於價電子和分子軌道上的電子在電子能級間的躍遷，用於無機和有機物質的定性和定量分析。
望採納

Ⅳ 進行紅外光譜分析室固體樣品有哪幾種制樣方法他們個適用於哪種情況

(1)壓片法
將1~2mg試樣與200mg純KBr研細均勻，置於模具中，用(5~10)x107Pa壓力在油壓機上壓成透明專薄片，即屬可用語測定。試樣和KBr都應經乾燥處理，研磨到粒度小於2微米，以免散射光影響。
(2)石蠟糊法
將乾燥處理後的試樣研細，與液體石蠟或全氟代烴混合，調成糊狀，夾在鹽片中測定。
(3)薄膜法
主要用於高分子化合物的測定。可將它們直接加熱熔融制或壓製成膜。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發溶劑中，塗在鹽片上，待溶劑揮發後成膜測定。

Ⅵ 在紅外光譜測定中固體樣品有哪幾種制樣方法分別適用於那種情況

固體樣品的紅外光譜測試及分析
一、實驗目的：
1、學習有機化合物紅外光譜測定版的制樣方法。權
2、學習紅外光譜儀的操作技術。
3、了解傅立葉變換紅外光譜儀的基本構造及工作原理。
二、實驗原理
紅外光是一種波長介於可見光區和微波區之間的電磁波譜。波長在0.78～300μm。通常又把這個波段分成三個區域，即近紅外區：波長在0.78～2.5μm（波數在12820～100000px-1），又稱泛頻區；中紅外區：波長在2.5～25μm（波數在4000～10000px-1），又稱基頻區；遠紅外區：波長在25～300μm（波數在400～825px-1），又稱轉動區。其中中紅外區是研究、應用最多的區域。
紅外區的光譜除用波長λ表徵外，更常用波數（wave number）σ表徵。波數是波長的倒數，表示單位厘米波長內所含波的數目。作為紅外光譜的特點，首先是應用面廣，提供信息多且具有特徵性，故把紅外光譜通稱為"分子指紋"。它最廣泛的應用還在於對物質的化學組成進行分析。

Ⅶ 紅外光譜液體試樣的制備方法有哪些

溴化鉀壓片法

鹵化物晶體塗片法

溴化鉀三角富集法

Ⅷ 簡述紅外光譜分析一粉末樣品的大致操作過程

紅外光譜抄分析一粉末樣品的襲大致操作過程：
1）將樣品和溴化鉀烘乾，防止水分出現干擾峰。
2）將烘乾溴化鉀取一角匙放到瑪瑙研缽里，同時挑一點樣品一起研磨，磨細，並混合均勻。
3）將磨好的樣品放到模具里，壓片，壓出的片應該是接近透明的均勻的薄片。
4）將薄片放到紅外光譜分析儀上，就可以分析了。講究一些的，還有專用的樣品槽，可以加熱和抽真空去除吸附的雜質。

Ⅸ 在紅外光譜測定中固體樣品有哪幾種制樣方法，分別適用於那種情況

轉載：《分析測試網路網》

摘 要 介紹了液體和固體樣品的常規制樣方法；指出了其中最常用的方法棗壓片法和液膜法的不足之處；提出了一種改進的制樣方法，即以廉價的空白KBr壓片作片基，通過液膜法或浸漬法制樣。對於低沸點液體樣品，以兩片空白KBr壓片代替晶體鹽窗，模擬液體池窗片液膜法制樣；對於高沸點液體樣品，將樣品用揮發性有機溶劑稀釋，採用浸漬法制樣，即把空白KBr壓片在稀釋後的溶液中浸漬後揮發掉有機溶劑制樣；對於固體樣品，將其溶解於揮發性有機溶劑，浸漬法制樣。與按常規制樣方法所獲得的紅外光譜圖進行比較，這種改進的制樣方法所得譜圖，能達到定性分析的要求，且彌補了常規液膜法和壓片法的不足。

主題詞 紅外光譜；KBr壓片；浸漬

引 言

在紅外光譜分析的具體操作中，對於固體樣品，常用的制樣方法有以下四種：（1）壓片法，是把固體樣品的細粉，均勻地分散在鹼金屬鹵化物中並壓成透明薄片的一種方法；（2）粉末法，是把固體樣品研磨成2μm以下的粉末，懸浮於易揮發溶劑中，然後將此懸浮液滴於KBr片基上鋪平，待溶劑揮發後形成均勻的粉末薄層的一種方法；（3）薄膜法，是把固體試樣溶解在適當的的溶劑中，把溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上，待溶劑揮發後生成均勻薄膜的一種方法；（4）糊劑法，是把固體粉末分散或懸浮於石蠟油等糊劑中，然後將糊狀物夾於兩片KBr等窗片間測繪其光譜[1]。其中最常用的是壓片法，但此法常因樣品濃度不合適或因片子不透明等問題需要一再返工。

對於液體樣品，常用的制樣方法有以下三種：（1）液膜法，是在可拆液體池兩片窗片之間，滴上1～2滴液體試樣，使之形成一薄的液膜[2]；（2）溶液法，是將試樣溶解在合適的溶劑中，然後用注射器注入固定液體池中進行測試；（3）薄膜法，用刮刀取適量的試樣均勻塗於窗片上，然後將另一塊窗片蓋上，稍加壓力，來回推移，使之形成一層均勻無氣泡的液膜。其中最常用的是液膜法，此法所使用的窗片是由整塊透明的溴化鉀（或氯化鈉）晶體製成，製作困難，價格昂貴，稍微使用不當就容易破裂，而且由於長期使用也會被試樣中微量水分將其慢慢侵蝕，到一定時候這對窗片也就報廢了。

現在採用溴化鉀壓片作片基，在得到同等效果圖譜的情況下，降低了重新壓片的次數，減少了清洗液體池和窗片的時間，避免了窗片破裂和損耗的可能性，而且此方法成本很低。

1 實驗部分

儀器

SpectrumTM GX傅里葉變換紅外光譜儀(Perkin-Elmer)

測試樣品

1.2.1 低沸點液體樣品：乙醇；乙酸；丙酮。

1.2.2 高沸點液體樣品：減二線餾分油；減二線糠醛精製油；減二線糠醛抽出油；減三線白土精製油；潤滑油；瀝青。

1.2.3 固體樣品：硫酸鎳；無水乙酸鈉；苯甲酸；水楊酸；酒石酸；二苯胺；樟腦；乙酸銅。所用試劑均為分析純。

1.3 實驗方法

自製數個合格的空白KBr壓片，放入乾燥器中備用。

1.3.1 低沸點液體樣品

a. 用液體池窗片液膜法測定樣品的紅外圖譜。

b. 用空白KBr壓片液膜法測定樣品的紅外圖譜。先將一片KBr片固定在金屬樣品架上，將樣品滴1～2滴於KBr片上，迅速蓋上另一塊KBr片，固定好，迅速放入儀器中進行測試。

1.3.2高沸點液體樣品

用液體池窗片液膜法測定樣品的紅外圖譜。

對於高沸點低粘度樣品，取一備用的KBr片基，在待測樣品中浸漬一下，取出，用濾紙吸去過多的部分，固定在樣品架上，放入樣品室，在紅外光譜儀上進行掃描。也可先將樣品用低沸點有機溶劑（甲醇）稀釋，將KBr片基浸漬其中，取出，固定在樣品架上，在紅外燈下揮去有機溶劑，放入樣品室，繪制紅外光譜。

對於高沸點高粘度樣品，將樣品用低沸點有機溶劑稀釋，把KBr片基浸漬其中，取出，固定在樣品架上，在紅外燈下揮去有機溶劑，用於測定。

1.3.3固體樣品

a. 用溴化鉀壓片法繪制樣品紅外光譜圖。

b. 將樣品溶於低沸點有機溶劑（甲醇）中配成溶液，把待用的KBr片在其中浸漬一下，取出，固定在樣品架上，在紅外燈下除去溶劑，放入樣品室在紅外光譜儀上進行掃描。

1.4實驗結果

以減二線糠醛精製油和水楊酸為例，在解析度4cm-1、掃描次數10、掃描范圍4000~400 cm-1條件下所繪紅外光譜圖結果如下。

Fig.1 Infrared spectra of the second line chain furfural-refining oil.

(a) Routine liquid film; (b) Dipping blank KBr pellet.

Fig.2 Infrared spectra of salicylic acid. (a) Routine KBr pellet; (b) Dipping blank KBr pellet.

結果與討論

對於液體樣品，如圖1所示的減二線糠醛精製油，兩種方法都能達到定性分析的要求。但採用液體池窗片液膜法，其窗片容易受到水或水蒸氣的侵蝕，當水被它們的表面所吸收時，這些鹽類會產生局部的溶解，形成蝕斑或霧翳，起霧的窗片將使通過它的輻射發生散射，使樣品透過率降低，並且不大容易清除樣品在其表面留下的最後痕跡[3]，亦即液體池窗片維護起來相當不易。而採用KBr片基代替晶體鹽窗制樣，不僅可繪制出同等效果的圖譜，而且還可以對含水的或吸水性強的化合物的進行測試，此法避免了晶體鹽窗受損；對未知化合物，此法可以檢測出是否有水的存在 ，然後決定是否用晶體鹽窗制樣繪制出較高質量的紅外圖譜。另外， KBr壓片一次性使用，避免了清洗窗片的煩瑣過程。相對於昂貴的液體池窗片來說，此法成本也很低。

對於固體樣品，如圖2所示的水楊酸的紅外譜圖，雖然兩種方法都能達到定性分析的要求。但壓片法制樣繪制紅外圖譜時，樣品的濃度及厚度不易控制，樣品太稀或太薄會使弱峰或光譜細微部分消失；樣品太濃或太厚會使強峰超過零透過率而無法確定其峰位，經常要返工多次才能得到一張較滿意的紅外譜圖。而浸漬法制樣繪制紅外圖譜，如果樣品過多，可以用濾紙吸掉過多的部分或將溶液稀釋後另取空白KBr片浸漬；樣品過少，可以增加浸漬的次數或增大溶液的濃度後另取空白 KBr片測試，省去了耗時較長的重新壓片過程。

與任何一種制樣方法一樣，浸漬法也有它的局限性，有些樣品無法用低沸點的有機溶劑溶解，不能用此法，還得藉助常規的方法制樣。總之，以空白KBr壓片作片基繪制樣品的紅外圖譜與常規的制樣方法相比較，可以達到同等效果，但此法更加快速、經濟、簡潔易行，更值得優先考慮。

參 考 文 獻

〔1〕 陳允魁. 紅外吸收光譜法及其應用. 上海：上海交通大學出版社, 1993.

〔2〕 鍾海慶. 紅外光譜法入門. 北京：化學工業出版社, 1984.

〔3〕 [英]R.G.J.密勒 B.C.斯特斯. 紅外光譜學的實驗方法. 北京：機械工業出版社, 1985

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