测定重金属的水样要求在哪些采样
① AAS测定引用水中的重金属含量 老师要求7种 求具体实验步骤 学渣实在不会做毕业设计。。。求大神给方案
测定引用水中的重金属含量 老师要求7种 求具体实验步骤
我非常的
② 请问下污水中重金属测定的方法。。。
处理前做一个水样分析，大概知道有什么样的重金属，根据重金属的性质来决定采用什么工艺（物理法、化学法、膜法、电解法、蒸馏法、萃取等）。经处理后污水再做一次，比较去除率有多少，再决定采用什么工艺。
需要强调的是，重金属处理后的污泥必须要经过专门的污泥处置部门处理，不要到处填埋，不然会造成二次污染。
③ 关于植物和水中的重金属的测定
打算测定植物 根 茎 叶 中的重金属含量方法
每个样品均为附近3～5个样品的混合样。植物样品先用自来水冲洗以清除粉尘，再用去离水洗净、凉干，105 C杀青30 min，之后70 C下烘干至恒重，使用非金属器械粉碎，过0.154 mm尼龙筛待测
酸消解法：准确称量处理好的1．000 0 g样品于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，加人浓硝酸2O mL浸泡过夜，置电热板上微火加热，待颗粒熔化后，加高氯酸4 mL，继续加热至冒浓厚白烟，溶液变为粉红色或淡黄色，然后用1 % HNO3溶解残渣、过滤，转到5O mI 容量瓶，用去离子水定容。
干灰化法：准确称量样品1．000 0 g于瓷坩锅中，置通风橱内，用电热板慢加热炭化(为使受热均匀，加热前加人2 mL 1 HNO。)，直至不冒烟。转置马弗炉内灰化，缓慢升温至500 C，灰化8～9 h，冷却后取出，加入2 mI 1 HNO。溶解灰状物，转到5O mL容量瓶，用去离子水定容。
处理好的植物样品原子吸收分光光度计测定Pb、Cd和cu含量
汞元素的处理不同于其它，而且测定得用冷原子吸收。cr含量采用二苯碳酰二肼分光光度法（没见过）
植物根结果不是很好，与采样方式有很密切的关系。以上方法不适于根的采样
④ 简述工业水处理水样的测定步骤
水样的采集、保存和预处理
水样的采集和保存是水质分析的重要环节。要想获得准确、全面的水质分析资料，首先必须使用正确的采样方法和水样保存方法并及时送样分析化验。如果这个环节没有做好，那么，即使分析化验操作严格细致、准确无误，其结果也是毫无意义的。甚至得出错误的结论，耽误了工作。
水样采集和保存的主要原则是：(1)水样必须具有足够的代表性，(2)水样必须不受任何意外的污染。
水样的代表性是指样品中各种组分的含量都应符合被测水体的真实情况。为了得到具有真实代表性的水样就必须选择恰当的采样位置，合理的采样时间和先进的采样技术。
一、采样布点
在采集水样之前，必须做好有关的调查和了解。例如对于水体的采样，应事先了解流域范围内城市和工业的布局及废水排放情况，农业区化肥和农药的使用及污水灌溉情况以及河流的流量、河床宽度和深度等水文情况。对于工业废水的采样，则应事先了解工厂性质、产品和原材料、工艺流程、物料衡算、下水管道的市局、排水规律以及废水中污染物的时、空量的变化等。
由于被分析的水体性质和分析目的、分析项目的不同，采样布点的要求和原则也不尽相同。
1.水体采样布点
采样布点通常应包括两个方面的含意：(1)在水体系统中选择合适的采样地段(断面)和(2)在所选地段上的具体采样位置，即采样点。布点的方法要视具体情况而定。
（1）采样断面的布设
对于一般的江河水系，至少应在污染源(有时也可将一座城市或工业区看作是二个大污染源)的上游、中游和下游布设三个采样断面：
①上游断面作为对照断面(或称清洁断面)，用以了解河流在基本上未受到污染时的水质情况；
②中游断面作为检测断面(或称污染断面)，应设在污染源排放目的紧接下游但与河水混合较均匀的地段。将此断面的水质与清洁断面相对照，便可用以了解水质污染的情况与程度；
③下游断面作为结果断面，通常应设污染源的更下游处，用来表明河流流经该城市或工业区范围后污染的最终结果，也反映给下游河段造成污染的情况。有时下游断面设在河流基本达到自净的地段。这时该断面可称为自净断面，用以了解水体自净的能力，(图5-2)。
图5-2 采样断面的布设
2.工业废水和生活污水的采样布点
工业废水的采样点往往要根据分析的目的来确定，并与生产工艺有关，通常选择在工厂的总排放口，车间或工段的排放口以及有关工序或设备的排水点。
在排水管道或渠道中流动的废水，由于管壁的滞留作用，同一断面的不同部位，流速和浓度都有可能互不相同。因此可在水面以下四分之一或二分之一水深处取样，作为代表平均浓度的废水水样。
在接纳废水入口后的排水管道或渠道中，采样点应布设在离废水(或支管)入口约20～30倍管径的下游处以保证两股水流的充分混合。
为考察污水处理设备的处理效果时，应对该设备的进水、出水同时取样。如为了解处理厂总的处理效果，则应取总进水和总出水的水样。
3.给水管网的采样布点
给水管网系统中的采样点通常应设在下列位置：(1)每一个给水厂在接入管网时的结点；（2）污染物有可能进入管网的地方；（3）有选择的用户自来水龙头。在选择龙头时应考虑到：与给水厂的距离，需水的程度，管网中不同部分所用结构材料等因素。
二、采样时间和频率
由于废水的性质和排放特点各不相同，因此无论是天然水水质还是工业企业废水和城市生活污水的水质在不同时间里也往往是有变化的。为了使水样有代表性，就要根据分析目的和现场实际情况来选定采样的方法。通常，水样采集的方式有：
1.瞬时水样
有些工厂的生产工艺过程连续恒定，废水中的组分和浓度不随时间变化，这时可以用瞬时采样的方法。瞬时水样采集简单方便，因此即使对一些水质略有变化的废水或天然水，也可采取隔时的瞬时水样，特别是有自动监测仪器的情况，以积累有统计意义的分析数据，或绘制浓度一时间关系曲线，并计算其平均浓度和高峰浓度。
2.平均混水样
在一段时间内(一般为一昼夜或一个生产周期)，每隔相同的时间分别采集等量的水，然后混合均匀而组成的水样叫平均混合水样。此方式多用于几个性质相同的生产设备排出的废水，或同一设备排出的流量恒定但水质有变化的废水。
3.平均比例混合水样
有些工厂由于生产的周期性，不仅影响到废水的组分和浓废，也影响废水的排放量。这时就应采集平均比例混合水样，即在一段时间内，每隔相同的时间分别采样，然后按相应的流量比例混合均匀而组成的水样，或在一段时间内，流量大时多取，流量小时少取，然后将所取水样混合均匀。生活污水亦常采集平均比例混合水样或平均混合水样。
4.连续比例混合水样
在有自动连续采样器的条件下，在一段时间内按流量比例连续采集而混合均匀的水样。
5.单独水样
有些天然水和废水中，某些组分的分布很不均匀，如油类或悬浮固体；某些组分在放置过程中很容易发生变化，如溶解氧或硫化物等。如果从全分析的采样瓶中取出部份水样来进行这些项目的分析，其结果往往不够准确。这时必须采集单独水样(有的还应作现场固定)，分别进行分析。
采样时间和频率的选取主要也应根据分析的目的和排污的均匀程度。一般说来，采样次数越多的混合水样，结果更加准确，即真实代表性越好。多数情况下可在一个生产周期内每隔半小时或一小时采样一次，然后加以混合。如果要采集几个周期的水样，也可每隔2小时取样一次，但总采样次数不应少于8～10次。对于排污情况复杂、浓度变化很大的废水，采样的时间间隔要适当短些，有时需5～l0分钟就采一次水样。城市污水厂受纳数十个甚至上千个工厂的废水以及城市的生活污水，废水在流到污水厂的，途中已有一定的混和。通常可每隔一小时采样一次，连续采集24小时或8小时，然后混合，测各组分的平均浓度。
有关天然水体调查的采样时间和频率已在上一节中介绍过，不再赘述。
三、采样设备和技术
l.采样器
采样器一般是比较简单的，只要将容器(如水桶、瓶子等)浸入要取样的水或废水中，让它灌满水，取出后将水样倒进合适的盛水器(贮样容器)里即可。有时也可直接用盛水器浸入水中采样。
如果需要从一定深度的水中采样时，就需要用专门的采样器。图5-4是最常见的一种。这种采样器是将一个容积为2～3升的细口瓶套入金属框内，框底装有重物(铅、铁或石块)以增加重量，使采样器能浸沉到深水中。瓶塞与铅一根细绳相连，绳上标有水深尺度。当采样器沉至水中预定的深度时，将细绳提起，瓶塞便打开，水即可注入瓶中。--般不宜将水注满全瓶，以防温度升高而将瓶塞挤出。如果需要测定水中的溶解氧，则应完全充满，而且另有专门的采样装置。
有时也可以用泵来抽取水样。这时应在吸水口包两层尼龙纱网以防止泥砂、碎片等杂物进入瓶中。如果要测定痕量金属，则宜用塑料泵。此外，也有用虹吸管来采样的，不过要尽量避免虹吸管道过长。图5-5是一种利用虹吸原理制成的连续采样装置。它可以用螺旋夹来调节采样速度。
图5-4 采样器 图5-5 虹吸连续采样器
总之，采样器或采样装置的种类和方式是很多的。市面上有定型的采样器供应，也有不少是自制的。其基本原则是经济而合理、安全且方便。下面几点是在选择和使用时应普遍考虑的，(1)进入采样器或采样装置的水样中，其被测物的浓度应该与要取样的水中相同。一般来说，这一点是容易做到的。但如果被测物是不溶解的或者其比重明显地与水的比重不同时，它的浓度可能会改变。为了防止这种影响，要调节采样速度，使在采样装置内的流速尽量与在被采样的水中流速相同。这称为“等动力学采样（isokinetic sampling）”。同样的道理，当为测定不溶解物质而采样时，采样装置的进口应该面向水流方向。(2)水样在采样装置内流动输移的过程中，其被测物的浓度不应发生变化。
下列情况会影响这一要求的实现。有些被测物可能会存积在采样装置里。例如不溶解固体会沉积在器壁上；溶解性物质可能被器壁吸附。有些被测物可能会进行化学反应或生化反应。例如含强酸、强碱的废水可能会腐蚀采样器，而水样中的氨可以被器壁上的生物膜所氧化。此外，有的被测物可以从吸附在器壁上的物质中或从采样装置本身的材料中被释放出来而进入水样中。侧如溶解氧可因器壁上生物膜内细菌的呼吸作用而释放:金属材料或塑料制成的采样装置有可能分别析出金属或有机物质等等。
为了减少这种影响，首先，应尽量缩短水样与采样装置接触的时间。如需要用的采样管应尽量短，管内的线速度应尽可能大（当然，如果必要的话也还需要服从等动力学采样规划）。其次采样器或采样装置所用的材料应该是对水样不会发生污染的；如要测定痕量金属时，就应该选用塑料的器具；但对于高温或高压的水样或要测定低浓度的有机化合物时则宜选用不锈钢的采样器。玻璃制品虽然易碎，但有时是可用的。总之，无论哪种采样装置，使用前都应检查一下，既不应产生对水样的污染，也不应引起其它任何偏颇。第三，一切采样器或采样设备应保持清洁，使用前必须清洗干净。
玻璃器皿的洗涤，一般可先用肥皂液或洗涤剂洗刷，再用热水和冷水洗涤数次。如果瓶内还有不能洗去的有机污染物固着在器壁上，则应用铬酸洗涤剂洗涤，然后再用清水冲洗干净。铬酸洗液是-种具有强烈氧化能力的棕色液体。其配制方法是在375毫升自来水中溶解100克工业用重铬酸钾，然后用工业用浓硫酸慢慢加入至l升为止。在加入浓硫酸时应不断搅拌。铬酸洗液可以反复使用多次，但应尽可能避免冲稀。当使用过久，或受强烈的还原性物质污染以致整个液体的颜色变为绿色时，表明其中大部分高价铬已被还原成低价铬，失去了氧化能力，应予重配。
一些不溶解的无机盐残渣和内壁吸附的金属离子，可用6N盐酸或硝酸洗涤。油脂等可用2%氢氧化钠溶液洗涤，也可用丙酮清洗。聚乙烯塑料制品可用大约1N的盐酸来清洗。不要用浓硝酸，因为这有可能在塑料中产生带有离子交换功能的化学基团。如果是橡皮、橡胶制品，则应用1%碳酸钠溶液煮沸，然后用1%盐酸及清水分别清洗。还要注意应避免使用含有被测物的洗涤溶液。如测磷时不要用普通家用洗涤剂，因为它含有一定数量的磷，测铬的器皿不要在铬酸洗液中浸泡。
另外，在设计采样装置时应考虑内表面尽量平滑，尽量少有管嘴、阀门和不要有死角、滞流面。瓶盖和瓶塞的材料一般应与瓶子的材料相同。为了避免细菌和藻类的繁殖，宜采用不透光的采样管。
2.盛水器
盛水器(水样瓶)常用聚乙烯或玻璃制成。在一般情况里，这两种材料都是相当满意的。但对于某些水样或某些被测物，就需要有所选择。与前面选择和使用采样器或采样装置时应作的考虑相似，盛水器的选择应考虑到：
(1)盛水器的材料可能引起对水样的某种污染，如玻璃中可溶出纳和硅，塑料中可溶出有机物质；
(2)某些被测物可能被吸附在盛水器璧上如重金属(特别是汞和银)离子被玻璃表面的离子交换过程所吸附，苯可被塑料吸附，
(3)水样中的某些成分，可能与盛水器材料发生反应，如氟可以与玻璃反应等。
一般说来，测定有机物质时宜用硬质玻璃瓶，而被测物是痕量金属或是玻璃的主要成分，如钠、钾、硼、硅等时，就应该选用塑料盛水器。当然，这不等于说盛水器材料的次要成分就毫无影响。而且，各个制造厂家的同类器皿之间也可能不完全相同，特别是在被测物的浓废很小时，这个影响就显得越重要。已有资料报道，玻璃中也可溶出铁、锰、锌和铅，聚乙烯中可溶出锂和铜。
此外，保持盛水器的清洁也是十分重要的。如果所来水样系供水质微生物学检验之用。则盛水器等还必须事先经过灭菌处理，并按微生物学的要求进行采样。
3.采样量
采样量应足够满足分析的需要。普通情况下，如供单项分析，可取500～1000毫升水样量；如供一般理化全分析用，则不得少于3升。但如果被测物的浓度很小而需要预先浓缩时，采样量就应增加。
对水样体积的特殊要求，通常会在分析方法中给出。这里要指出几点：
(1)当水样应避免与空气接触时(如测定溶解气体、低缓冲能力水样的PH值或电导率)，采样器和盛水器都应完全充满，不留气泡。
(2)当水样在分析前需要猛力摇荡时(如测定油类、不溶解物质)，则不应完全充满。
(3)当被测物的浓度小而且是以不连续的物质形态存在时(如不溶解物质、细菌、藻类等)，应从统计学的角度考虑一定体积里可能的质点数目而确定最小采样体积，例如，假使水中所含的某种质点为10个/升，但每100毫升水样里所含的却不一定都是1个；有的可能含有2个、3个；而有的一个也没有。采样量越大，所含质点数目的变化率就越小。同样，在为测定底栖生物而考虑底质的采样面积时也应注意这一点。
(4)如果有必要将采集的水样总体积分装于几个盛水器内时，应考虑到各盛水器内水样之间的均匀性和稳定性。
(5)工业废水成份复杂，干扰物质较多，有时需要改变分析方法或做重复测定，故应考虑适当多取水样，留有余地。
4.水样采集的一般方法
为了保证水样的真实代表性，采样应仔细认真进行。训练有素、技术纯熟的操作者往往可以获得较佳的水样。
根据前述采样布点的原则。确定采样点后，在着手采样时，首先要选择好具体的采样位置。要避免周围环境对采样器或采样装置进水口的污染，包括采样者手指污染的可能性也要防止。采样前，应让水放流数分钟，特别是采集自来水或具有抽水设备的井水时，以冲去水管或采样装置管线并积留的杂质。采样期间的水流速度应考虑前面讲过的注意事项并保持恒定，必要时可将一部分水从采样器或采样管旁侧流走。采样时通常还应先用所取之水样将盛水器(水样瓶)洗涤2～3次，然后再将水样灌进容器。不过，当水样含有可能会被容器壁吸附的被测物质。如固体、金属、油脂等时，就应该用十分消洁和无水干燥的盛水器，一次灌进。水样灌好后，瓶塞和瓶盖对水样的污染也应防止。
采样还应注意操作者的人身安全，特别是在冬季冰封的河湖中采样时更要小心。
水样采得后应立即在盛水器(水样瓶)上贴上标签或在水样说明书上作好详细记录。水样说明书内容应包括水样采集的地点、日期、时间、水源种类、水体外观、水位高度、水源周围及排出口的情况、采样时的水温、气温，气候情况，分析目的和项目、采样者姓名等等。
5.自动采样技术
目前的采样技术大多是定点瞬时手工采样，有一定的局限性。为了提高采样的代表性、可靠性和采样效率，国外已大量采用自动采样设备。现有的商品自动采样设备主要有两种类型。
一种是用于水的流速基本恒定或者要测定的是被测物的浓度而不是总量的情况。这种设备可以在一个时间内，按选定的时间间隔每次采取相同体积的水样。
另一种适用于流速有明显变化或者要测定的是被测物的总量的情况。这又可以由两种方式来达到：一是调节设备的采样频率，使之与流速成正比，每次采取等体积的水样；另一是在相同的时间间隔内采取的水样体积与流速成正比。自动采样设备对于制备混合水样(尤其是连续比例混合水样)、研究水质的连续动态变化以及在一些难以抵达的地区采样等等都是十分有用的。
四、水样的运送和保存
1.水样的运送
水样在运送过程中不应破损或丢失，这是众所周知的常识，这里无需讨论。但有以下三点值得注意。
(1)水样采集后应尽快进行分析检验，以免水中所含物质由于发生物理的，化学的和生物学的变化而影响分析结果的正确性。因此水样也应尽快得到运送。水样运送过程中还可能需要冷冻设备。如果实在来不及将水样送到中心实验室时，一些不稳定的测定项目(如细菌、生化需氧量)应该在当地实验室里得到化验。
(2)盛水器应当妥善包装，以免它们的外部受到污染，特别是水样瓶颈部和瓶塞。
(3)冬季水样可能结冰。如果盛水器用的是玻璃瓶，则要小心防冻以免破裂。
2.水样的保存
前面说过，水样采集后，应尽快进行分析检验。某些项目还要求现场测定(如水中的溶解氧、二氧化碳、硫化氢、游离氯等)。但由于各种条件所限(如仪器、场地等)，往往只有少数测定项目可在现场进行(温度、电导率、pH值等)，大多数项目仍需送往实验室内进行测定。有时因人力、时间不足，还需要在实验室内存放一段时期后才能分析。因此，从采样到分析检验之间这段时间里，水样的保存是个很重要的问题，水样在采集后，如不妥善保存，水中所含物质发生物理的、化学的和生物学的变化是很普遍的。例如：(1)水中的细菌、藻类和其他生物可能消耗、释放或改变水中一些组分的化学形态，如溶解氧、二氧化碳、生化需氧量、pH、碱度、硬度、氮、磷和硅化物等。通常，污水或污染严重的水样比天然水和较清洁水样更为不稳定些。(2)水样中的某些组分可能因水中的溶解氧或通过与空气接触而被氧化，如有机化合物、亚铁离子、硫化物等。(3)有些组分可能沉淀。如碳酸钙、金属等。(4)PH、电导率、二氧化碳、碱度、硬度等等可能因从空气中吸收二氧化碳而改变。(5)溶解状态和胶体状态的金属以及某些有机化合物可能被吸附在盛水器内壁或水样中固体颗粒的表面上。(6)一些聚合物可能会分解。如缩聚的无机磷和聚合的硅酸。如此等等。
这些变化通常与水样的性质、环境温度、光线的作用以及盛水器的性质等有关。要想完全制止水样在存放期间内的物理、化学和生物学变化是很困难的。水样保存的基本要求只能是应尽量减少其中各种待测组分的变化。亦即应做到：(1)减缓水样的生物化学作用，(2)减缓化合物或络合物的氧化—还原作用；(3)减少被测组分的挥发损失；(4)避免沉淀、吸附或结晶物析出所引起的组分变化。
⑤ 想要测土壤的重金属含量应该怎么布点采样
铜、锌不仅是土壤中供作物生长发育的必需的营养元素,也是污染环境的重金属元素。在农业生长中,来源于大气、矿质肥料、农药、污灌以及工业废弃物的重金属直接进入土壤,造成铜、锌在土壤中大量累积,破坏了土壤环境中的营养元素平衡,降低了农产品的产量和质量,威胁着人、畜的健康。重金属铜、锌对土壤—植物环境的污染受到了广泛的重视。如何快速、简便地测定土壤中的铜、锌含量也成为困扰人们的一个难题。 本研究按照农业速测的要求,即:在常规分析方法的基础上发展而来的,为了降低土壤养分综合测式成本,而进行的比常规分析方法测试速度更快,测试周期更短,而测试精度能满足测土施肥要求的一项综合测试技术。首先选定了具有快捷性、简便性和便携性,又能满足测试的精度要求的速测仪:分光光度仪。试验试剂的选择:Mehlich 3 浸提剂和双硫腙显色剂能够实现多种重金属的联合浸提和测定。形成了独特的速测重金属铜、锌的M3-双硫腙法。在此基础上,对M3-双硫腙法与常规分析方法(DTPA-AAS 法)进行了相关性研究,并对M3-双硫腙法的重现性和回收率作了分析,同时为了更完整地说明本法的完备性,对于本法提取的铜的形态;干、鲜土中铜、锌含量的相关性等问题,本文也进行了分析探讨。主要研究结果和结论如下: 1.供试土壤状况 供试土壤采自山东省龙口市0～20cm 的土样。土壤的基本理化性质如下:5.7pH7.5;0.95有机质(%)1.62;14.12粘粒含量(0.002mm)%16.81;15.15CEC(ml/100g)20.55。 2.M3-双硫腙法与常规分析方法的相关性 本法与常规分析方法(DTPA—AAS 法)之间有良好的相关关系。 其中铜: M3-双硫腙法与常规分析方法的相关方程式为:Y=1.1689X-0.3781。相关系数:r=0.8206。r0.05=0.707rr0.01=0.834,说明M3-双硫腙法与DTPA-AAS 法之间的线性相关程度显著; 锌: M3-双硫腙法与常规分析方法的相关方程式为:Y=1.1689X-0.3781。相关系数:r=0.8925。M3-双硫腙法与DTPA-AAS 法之间的线性相关程度显著。
⑥ 水的采样，例如废水的采样细节注意那些方面
具体为了什么目的采样呢？
采集废水的方法主要有浅水采样、深层水采样和自动采样三种。
(1)浅水采样可用容器直接采集，或用聚乙烯塑料长把勺采集。
(2)深层水采样 可使用专制的深层采水器采集，也可将聚乙烯桶固定在重架上，沉入要求深度采集。
(3)自动采样采用自动采样器或连续自动定时采样器采集。
例如，自动分级采样器，可在一个生产周期内，每隔一定时间将一定量的水样分别采集在不同的容器中；自动混合采样器可定时连续地将定量水样或按流量比采集的水样汇集于一个容器内。
采集废水时应注意两个问题。
(1)在排污管道或渠道中采样时，应在水流平稳、水质均匀的部位采集，要防止异物进入采样水体。
(2)随废水流动的悬浮物或固体颗粒，应看成是废水的一个组成部分，不应在测定前滤除。
⑦ 测重金属的水样保存在什么瓶中
测重金属一般都用聚乙烯瓶（桶）；测有机物的一般用硬质玻璃瓶。
聚乙烯瓶好处：
1.结晶料,吸湿小, 不须充分干燥,流动性极好，流动性对压力敏感, 成型时宜用高压注射,料温均匀,填充速度快,保压充分.不宜用直接浇口,以防收缩不均,内应力增大.注意选择浇口位置,防止产生缩孔和变形.
2.收缩范围和收缩值大,方向性明显,易变形翘曲.冷却速度宜慢,模具设冷料穴,并有冷却系统.
3.加热时间不宜过长,否则会发生分解,灼伤.
4.软质塑件有较浅的侧凹槽时,可强行脱模.
5.可能发生融体破裂,不宜与有机溶剂接触,以防开裂.
即高压低密度聚乙烯（LDPE）、高密度聚乙烯（HDPE）和线型低密度聚乙烯（LLDPE）。薄膜是其主要加工产品，其次是片材和涂层、瓶、罐、桶等中空容器及其它各种注塑和吹塑制品、管材和电线、电缆的绝缘和护套等。主要用于包装、农业和交通等部门。
⑧ 水样预处理的方法有哪些
水样的预处理：
除了检测水样的常规参数外，对需测定重金属或有机物的水样，大多数样品需要进行适当的预处理。可以说，样品预处理是环境分析中不可或缺的重要步骤，有时甚至视整个检测过程的关键。有统计资料指出，样品预处理在整个分析过程中占用时间的比例为61%，其他步骤所占时间比例分别为：采样6%、分析测定6%，数据处理27%。样品经预处理后即成为可供直接分析的试样。预处理目的：使欲测组分达到测定方法和仪器要求的形态、浓度，消除共存组分的干扰。主要方法包括水样消解、富集和分离两大类：一、水样消解测定含有机物水样中的无机元素时，需进行消解处理，目的是破坏有机物，溶解悬浮性固体，将各种价态欲测元素氧化成单一高价态，或转变成易于分离的无机化合物。消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。（一）湿式消解法 利用各种酸或碱进行消解1、硝酸消解法适用水样：较清洁水样2、硝酸-高氯酸消解法适用水样：含难氧化有机物的水样注：高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯，有发生爆炸的危险，故先加入硝酸，氧化水中的羟基化合物，稍冷后再加高氯酸处理。3、硝酸-硫酸（5∶2）消解法不适用水样：易生成难溶硫酸盐组分（如铅、钡、锶）的水样。注：硫酸沸点高，可提高消解温度和消解效果。 4、硫酸-磷酸消解法 适用水样：含Fe3+等离子的水样注：硫酸氧化性较强，磷酸能与Fe3+等金属离子络合，二者结合消解水样，有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。5、硫酸-高锰酸钾（5%）消解法 适用：消解测定汞的水样注：过量的高锰酸钾用盐酸羟胺溶液除去。6、多元消解方法 指三元以上酸或氧化剂组成的消解体系。如处理测定总铬的水样时，用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解。7、碱分解法适用：当酸体系消解水样易造成挥发组分损失时，可改用碱分解法。 即： NaOH+H2O2 或 NH3?H2O+H2O2（二）干灰化法（干式分解法、高温分解法） 氧瓶燃烧法过程：水浴蒸干→马福炉内450-550℃灼烧至残渣呈灰白色→冷却后用2%HNO3（或HCL）溶解样品灰分→过滤→滤液定容后供测定。不适用：处理测定易挥发组分（如砷、汞、镉、硒、锡等）的水样。二、富集与分离当水样中的欲测组分含量低于分析方法的检测限时，必须进行富集或浓缩；当有共存干扰组分时，就必须采取分离或掩蔽措施。富集与分离往往不可分割，同时进行。常用的方法有过滤、挥发、蒸馏、溶剂萃取、离子交换、吸附、共沉淀、层析、低温浓缩等。（一）挥发和蒸发浓缩1、挥发分离法:是利用某些污染组分挥发度大，或者将欲测组分转变成易挥发物质，然后用惰性气体带出而达到分离的目的。（1） Hg挥发+惰性气体（冷原子荧光法）（2） 硫化物→H2S+惰性气体 (分光光度法）2、蒸发浓缩:是指在电热板上或水浴中加热水样， 使水分缓慢蒸发，达到缩小水样体积，浓缩欲测组分的目的。此法简单易行，无需化学处理，但速度慢，易吸附损失。（二）蒸馏法蒸馏法是利用水样中各污染组分具有不同沸点而使其彼此分离的方法。直接蒸馏装置（挥发酚、氰化物）和水蒸汽蒸馏装置在酸性介质中进行,而氨氮蒸馏装置在微碱性介质中进行。（三）溶剂萃取法1、原理:溶剂萃取法是基于物质在不同溶剂相中分配系数不同，而达到组分的富集与分离。2、类型（1）有机物的萃取：根据相似相溶原理，用有机溶剂直接萃取水中的有机物，多用于分子化合物（如挥发酚、油、有机农药）的萃取。（2）无机物的萃取：多数无机物质在水相中均以水合离子状态存在， 故无法用有机溶剂直接萃取，为实现用有机溶剂萃取，需先加入一种试剂，使水中离子生成一种不带电、易溶于有机溶剂的物质，该试剂与水相、有机相共同构成萃取体系。根据生成萃取物类型的不同，可分为螯合物萃取体系、离子缔合物萃取体系、三元络合物萃取体系和协同萃取体系等。其中，螯合物萃取体系在环境监测中最常用，既可选择通用型螯合剂，在适当条件下一次可同时萃取多种元素，也可选择选择性强的螯合剂，仅萃取特殊目标金属离子。（四）离子交换法离子交换法是利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法。离子交换剂可以分为无机离子交换剂和有机离子交换剂，目前广泛使用的是有机离子交换剂，即离子交换树脂。离子交换树脂是可渗透的三维网状高分子聚合物，在网状结构的骨架上含有可电离的、或者可被交换的阳离子和阴离子活性基团。一般可用阳离子交换树脂、阴离子交换树脂及螯合树脂对水中金属元素进行富集，然后用适当溶液将吸附在树脂上的金属洗脱下来，富集倍数可达百倍以上。1）阳离子交换树脂含-SO3H、-SO3Na等活性基团的为强酸性阳离子交换树脂，一般用于交换吸附水中的各种金属离子，控制吸附的酸度和淋洗液强度能有选择地将某些元素分离与富集。含-COOH或-OH的为弱酸性阳离子交换树脂。2）阴离子交换树脂含-N（CH3）3+X-基团（其中X-为OH-、Cl-、NO3-等）的为强碱性阴离子交换树脂，能在酸性、碱性和中性溶液中与强酸或弱酸阴离子交换。含伯胺、仲胺、叔胺基的为弱碱性阴离子交换树脂。3）螯合树脂螯合树脂是带有氨基羧酸螯合基团，或者氨基磷酸基螯合基团、氨基巯基螯合基团等。在弱酸至弱碱介质中，重金属离子与树脂上的螯合基团反应生成螯合物而被吸附在树脂上。用离子交换树脂进行分离的操作程序如下： 交换柱的制备、交换、洗脱。（五） 共沉淀法共沉淀是指溶液中一种难溶化合物在形成沉淀过程中，将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来的现象。共沉淀现象在常量分离和分析中是力图避免的，但却是一种分离、富集微量组分的手段。共沉淀的原理基于表面吸附、形成混晶、异电核胶态物质相互作用及包藏等。（1）吸附共沉淀常用的载体有Fe(OH)3 、Al(OH)3、 Mn(OH)2及硫化物等。由于它们是表面积大、吸附力强的非晶形胶体沉淀，故吸附和富集效率高,但选择性不高。（2）混晶共沉淀两种金属离子和一种沉淀剂形成的晶形、晶核相似的晶体，称为混晶。当欲分离微量组分及沉淀剂组分生成沉淀时,如具有相似的晶格，就可能生成混晶而共同析出。如PbSO4-SrSO4混晶。（3）用有机共沉淀剂进行共沉淀分离有机共沉淀剂的选择性较无机沉淀剂高，得到的沉淀也较纯净，并且通过灼烧可除去有机共沉淀剂，留下欲测元素。(六） 吸附法吸附是利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种和数种组分吸附于表面，以达到分离的目的。常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等。被吸附富集于吸附剂表面的污染组分可用有机溶剂或加热解吸出来供测定。（七）其他富集分离预处理方法随环境监测对象的不断扩大，监测质量要求越来越高，环境科学和环境工程学科领域研究的不断深入，环境样品在监测前的新的分离方法越来越多，这些方法有的已经广泛地用于环境监测中。（1）膜分离方法：膜分离是一种建立在选择性渗透原理的基础上，使被分离的组分从膜的一方渗透到另一方而达到分离和富集目的的方法。膜分离技术分固体膜分离（渗析、尺寸排阻原理，半透膜）和液膜分离（渗析、超滤、反渗透、电渗析等）。（2）泡沫浮选法：即是向水样中加入合适的试剂，调节合适的PH值，然后向水样中曝气，使被分离的微量或痕量组分随气泡浮到水面，再将浮渣取出进行分析。这种方法在环境水样监测中，有时是其他分离方法不可替代的。（3）离心分离法：近年来离心分离越来越受到重视，尤其在生命科学的研究中成为不可缺少的工具。例如常用离心法分离蛋白质、核酸、病毒、多肽苷酸、酶及其他生物物质。离心分离的主要优点是它不破坏待测组分。（4）纸色谱法和薄层色谱法：是两种较常用的分离方法。纸色谱法是以滤纸为支持体，将欲分离的试样溶液用毛细管点样于滤纸的一端的原点位置，利用滤纸上吸湿的水分作为固定相，另取一有机溶剂（或混合有机溶剂）为流动相。流动相在滤纸的毛细作用下，自下而上不断上升，在上升过程中随流动相上升的待测组分会在流动相和固定相之间分配。分配比大的组分上升的快，分配比小的组分上升的慢，从而将待测组分分开。色谱展开一定时间后，将滤纸取出，显色后进行分析测定。薄层色谱也是一种平面色谱。一般是在玻璃板上涂上一层吸附剂，将待测试样点样于板的一端（距离下边缘约1～2cm处），然后将薄层板置于盛有展开剂的层析缸中，层析一定时间后，取出薄层板，晾干，显色，进行分析。这两种方法常用于分离分析有机物。
⑨ 采集测定悬浮物的水样时，在什么条件下采样最好
1 主题内容和适用范围 本标准规定了水中悬浮物的测定。
本标准适用于地面水、地下水，也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。 2 定义 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103～105℃烘干至恒重的物质。 3 试剂 蒸。
⑩ 采样类型
3.1.4.1 地表水采样类型
地表水采样类型可分为单水样(瞬时水样)、混合水样和综合水样。
3.1.4.1.1 单水样
适用于非均匀水体、不稳定参数和污染程度的监测。单水样无论在水面、规定深度或底层，通常均可手工瞬时采集，也可以用自动化方法采集。
3.1.4.1.2 混合水样
混合水样是在一个取样瓶中按等体积或体积加权法混入数个水样，然后按规定的项目对水体进行分析。混合水样适用于水质在横向或垂直方向上分布均匀的水体。混合水样可以按时间混合，也可以按流量比例混合。
3.1.4.1.3 综合水样
综合水样适用于评价一条江河某一横断面水质的总值或平均值，以及几条废水渠道分别进入综合处理厂时水质状况。单水样混合为一个样品的采样时间应尽可能接近，以便得到所需要的综合水样数据。
3.1.4.2 地下水采样类型
3.1.4.2.1 测定铁和亚铁水样的采取
指定要求测定二价铁和三价铁时，须用聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶取水样250mL，加1+1硫酸溶液2.5mL，硫酸铵0.5～1.0g，用石蜡密封瓶口，送实验室检测。
3.1.4.2.2 侵蚀性二氧化碳水样的采取
测定水中侵蚀性二氧化碳的取样，应在采取简分析或全分析样品的同时，另取一瓶250mL的水样，加入2g大理石粉末，瓶内应留有10～20mL容积的空间，密封送检。
3.1.4.2.3 测定硫化物水样的采取
在500mL的玻璃瓶中，先加入10mL的200g/L醋酸锌溶液和1mL的1mol/L氢氧化钠溶液，然后将瓶装满水样，盖好瓶盖，反复振摇数次，再以石蜡密封瓶口，贴好标签，注明加入醋酸锌溶液的体积，送检。
3.1.4.2.4 测定溶解氧水样的采取
最好进行原位测试，对于不具备条件者，可用下述方法采取:
(1)应用碘量法测定水中溶解氧，水样需直接采集到样品瓶中。在采集水样时，要注意不使水样暴气或有气泡残存在采样瓶中。如样品不是用溶解氧瓶直接采集，而需要从采样器(或采样瓶)分装时，溶解氧样品必须最先采集，而且应在采样器从水中提出后立即进行。即用乳胶管一端连接采水器的放水嘴或用虹吸法与采样瓶连接，乳胶管的另一端插入溶解氧瓶底。注入水样时，先慢速注至小半瓶，然后迅速充满，在保持溢流状态下，缓慢地撤出管子，迅速塞好瓶塞。
(2)在取样前先准备一个容积为200～300mL的磨口玻璃瓶，先用欲取水样洗涤2～3次，然后将虹吸管直接通入瓶底取样。待水样从瓶口溢出片刻，再慢慢将虹吸管从瓶中抽出，用移液管加入1mL碱性碘化钾溶液(如水的硬度大于7mol/L时，可再多加2mL)，然后加入3mL氯化锰溶液。应注意的是，加碱性碘化钾和氯化锰溶液时，应将移液管插入瓶底后再放出溶液;然后迅速塞好瓶塞(不留空间)，摇匀后密封，记下加入试剂的总体积及水温。
3.1.4.2.5 测定有机农药残留量的水样
取水样3～5L于硬质玻璃瓶中(不能用塑料瓶)，加酸酸化，使水样pH≤2，摇匀，密封，低温保存。
3.1.4.2.6 气体样品的采取
(1)地下水溶解气体(绝对)含量分析样品的采集:
①采样量可从数毫升至数十毫升不等，由分析系统(特别是质谱计)灵敏度决定。采样器应从实验室取得，并接受实验人员的技术指导。
②采样器为配有专用卡件、一头接有玻璃视窗的紫铜管。分析O2、N2、CO2等常量气体组分含量样品的采集亦可使用配有两个金属真空阀门的不锈钢管采样器。
③开泵抽出三倍井管体积的水后，开始测量水温和电导率，该两项指标皆稳定不变后方可采样。
④用紫铜管采样器采集样品时，将紫铜管一端接一根约2m长塑料管，插入泵口水流中，在玻璃管视窗的另一端接一长度在2m以上的塑料管。观察玻璃管视窗，视窗中气泡完全消失后，继续过水3min，然后用专用卡件在紫铜管上截取所需体积的水样。
⑤用配有金属真空阀门的不锈钢管采样器采样的过程与用紫铜管采样器的采样过程一致，不同之处是通过旋转真空阀门截取水样。
⑥采样器应装在专用木箱内，采样后1周内送达实验室。
(2)地下水溶解气体(相对)含量分析样品的采集:
①逸出气体样品的采取:水中逸出气体样品的采取，一般用排水集气原理，如图3.1.1所示。将连接在集气管2上的玻璃漏斗沉入水中，待水面升到弹簧夹5以上时关闭弹簧夹5;再将注满水的下口瓶3提升，使水注入集气管2中。待集气管2充满水后(不得留有气泡)，关闭弹簧夹4和6;再将下口瓶3注满水，并置于低于集气管2的位置。将漏斗1移至水底气体逸出处，打开弹簧夹4和5，气体即沿漏斗l进入集气管2内;待集气管2中的水被排尽后，关闭弹簧夹4和5。这样，集气管中便收集好待测气体，即可送实验室分析。
还可用另一种方法采集气体样品。选一带橡皮塞5的250mL的玻璃瓶4，配一玻璃漏斗1;在橡皮塞5上钻两个圆孔，分别插入末端带皮管及弹簧夹的两支玻璃管6、7，一支玻璃管与玻璃漏斗1相连(见图3.1.2)。采样时，先将玻璃瓶4注满水(不得留有空气)，夹上弹簧夹2、3;然后，将玻璃瓶4倒置于水中，并将玻璃漏斗1对准水底气体逸出处，打开弹簧夹2、3;待气体快要充满玻璃瓶时(瓶中要保留约10mL水样)，关上弹簧夹2、3，拔去漏斗1，扎紧橡皮管，并立即用蜡密封瓶口;将玻璃瓶倒置于木箱中，送实验室分析。
图3.1.1
图3.1.2
②溶解气体样品的采取与分离:溶解气体试样，一般在现场采用真空法分离采集。其取样分离装置如图3.1.3所示。取一个5L的大玻璃瓶2，配一两孔橡皮塞3，其中插有两根紫铜管8、9;一根紫铜管下端接有橡皮球胆1。在玻璃瓶2的3000mL处作一标记。在取样和分离溶解气体前，应检查玻璃瓶是否密封。其方法是:向瓶中注入40mL水样，塞紧瓶塞3，夹紧弹簧夹5，打开弹簧夹6，用真空泵抽尽球胆中的空气;再关闭弹簧夹6，打开弹簧夹5，将玻璃瓶内抽成真空(抽到瓶中水沸腾冒泡，直至不再冒泡为止);关闭弹簧夹5，将瓶倒置，如瓶子完全密闭，则无气泡逸出水面;反之，则表明漏气，须查明原因，重新抽真空。密闭性检查后，即可进行溶解气体的分离。将橡皮管10(管中应预先充满待取水样，以防空气进入真空瓶中)插入待取水源中，打开弹簧夹5将水样引入真空瓶2中;当水样体积达3000mL标记处时，关闭弹簧夹5，拔掉橡皮管10，同时接上事先已充满水样的集气管11等排水集气装置(图3.1.3);打开弹簧夹6，使大气进入球胆;此时，溶解气体集中于瓶颈处。打开弹簧夹5和集气管11的上、下旋塞，15、16(旋塞上应涂以高真空油脂)，借助降低下口瓶12的位置，将瓶颈处的溶解气体引入集气管11中(集气管的体积应与水样中溶解气体的多少相匹配);待溶解气体完全抽出后，关闭弹簧夹5，及集气管上的旋塞15、16。进行上述一次操作，水中溶解气体尚不能完全分离。因此，须用真空泵再次将球胆抽成真空。此时，瓶中水样又恢复到3000mL标记处，瓶中再次形成低压;将球胆重新充入空气，仍用排水集气法将分离出的溶解气体收集在集气管中。如此反复分离3～5次，则可基本上分离完全。然后将集气管用石蜡密封，贴上标签，注明水温、大气温度、取样时气压、溶解气体体积及取样体积(mL)，速送实验室分析。实验室只接收分离后的气样，不接收水样。
图3.1.3
3.1.4.2.7 测氡水样的采取
在条件允许的情况下，应尽可能利用预先抽成真空的玻璃扩散器(图3.1.4)直接从水源处取样。取样时，将真空扩散器的水平进水口沉入水中，然后打开弹簧夹3，水即被吸入扩散器中，吸至100mL刻度时关闭弹簧夹3，并记录取样时间(年、月、日、时、分)。取样时勿使扩散器的进水口露出水面，以免吸入空气。取好的样品，应尽量避免震动。由于氡的半衰期比较短，为保证分析的准确性，最好在取样后24h内进行测定，条件不允许时，最多也不得超过3d。
如没有扩散器，亦可用500mL玻璃瓶，取满水样(不留空隙)，密封，记录取样时间，尽快送实验室。
图3.1.4
3.1.4.2.8 一般细菌检测水样的采取
一般细菌分析的水样，所需体积为100～200mL。取样前，对玻
璃容器要做严格的灭菌处理。采样时，要直接取有代表性的样品;不需用水样洗瓶，严防污染。采样后，瓶内应留有一定空间，密封，并于0～10℃的暗处保存，或将样品放在有冰块的容器中运送。在有冷藏的条件下，最多不得超过24h送到实验室;若无冷藏条件，则应在6～9h内送到实验室。
采样时应注意:在采集表层水样时，应用手握着瓶底，将瓶颈伸进水面下约25～40cm处。灌水时将瓶颈轻轻向上倾，瓶口直接对着水流。在不流动的水面采样，应握住瓶水平向前推，直至充满水为止，迅速盖上瓶盖裹好包装纸。
采集一定深度的水样，应使用单层采样器或深层采样器。采样时将样品瓶固定在采样器中，放入水体到达指定层次，用挂绳打开瓶盖;待水灌满后，迅速提出水面盖紧瓶塞，用包裹纸包裹好，按样品保存条件保存。
3.1.4.2.9 测定pH值水样的采取
由于水样的pH值不稳定，且不宜保存，最好进行原位测试。如果不具备条件，可按下述方法，采集样品后应立即灌装。灌装样品前，每个样品瓶及瓶塞(盖)必须用水样充分荡洗。在样品灌装时，应从采样瓶底部慢慢将样品容器完全充满，并且紧密封严，以隔绝空气的作用。
3.1.4.2.10 测定电导率水样的采取
最好进行原位测试，对于不具备条件的，可按测定pH样品(见3.1.4.2.9)要求采集;也可以从测定pH的样品中，分取部分样品用于电导率的测定(但不能用已测定过pH的样品再去测定电导率)。
3.1.4.2.11 生化需氧量(BOD)
测定生化需氧量的水样应按测定溶解氧样品(见3.1.4.2.4)要求采集。
3.1.4.2.12 混浊度、悬浮物
测定混浊度、悬浮物用的水样，在样品采集后，应尽快从采样器中放出样品，在装瓶的同时摇动采样器，防止悬浮物在采样器内沉降。
3.1.4.2.13 重金属、化学耗氧量(COD)
采集测定重金属和部分有机物的水样，在样品采集后，应尽快从采样器中放出样品，并边摇动采样器(或采样瓶)边向样品容器灌装样品，防止待测物质在采样器内随悬浮物沉降。
3.1.4.2.14 油类
测定水中溶解的或乳化的油含量时，应用单层采水器固定样品瓶在水体中直接灌装(严禁预先用水样冲洗)，采样后迅速提出水面，保持一定的顶空体积，在现场用石油醚萃取。
测定水体中包括油膜的油含量时，应一并采集水面上的油膜样品，同时测量油膜厚度和覆盖面积。
3.1.4.2.15 氟利昂(CFC)样品的采取
在野外用一个50mL的带有金属箔衬塞子的玻璃瓶采集水样，该金属箔衬塞子密封性很好，在金属箔衬表面吸附的CFC和空气很容易被水冲走。把空的玻璃瓶和塞子放进一个金属桶内，这个金属桶必须高于玻璃瓶。用于分析CFC的地下水样通过一个适当的管子(金属、聚四氟乙烯或尼龙)直接通到玻璃瓶的底部，而其他的塑料管不适合取样(很重要!)。当金属筒注满水时，溢流应持续至少5min，直到驱走样瓶中所有的空气(CFC污染)。在这种情况下，取样开始之前，玻璃瓶的内表面和塞子吸附的气体和CFCs应用大量的水冲洗干净。溢流之后(最少5min)，从玻璃瓶中取出管子，在水中用塞子盖紧玻璃瓶。应确认在水中玻璃瓶被盖紧(仍然在金属筒内)，此时金属桶仍用水冲洗，从而避免样品被空气污染。
图3.1.5
密封的玻璃瓶被运输到实验室分析。如果可能的话，用胶带固定塞子和玻璃瓶，防止运输过程中塞子的松动和样品渗漏。
采样时应注意:
一次可以在一个金属桶内放多个玻璃瓶采取平行样，但是瓶子应该依次被充分冲洗，以确保每个瓶子内表面吸附的空气和CFC被冲净。
3.1.4.2.16 测定氢氧同位素的水样
取水样100mL于硬质玻璃瓶中(尽量注满，不留空隙)，密封，送实验室供测定氢、氧稳定同位素用。
取水样1L于玻璃瓶中，密封，记录取样日期(年、月、日)，供测定氚用。