用什么检测重金属

『壹』 重金属检测需要什么仪器

维库仪器仪表网上有很多金属检测仪器，你可以去看看。

『贰』 重金属的检测有哪些方法

弯曲试验：弯曲、反复弯曲
拉伸试验：高温、室温、低温拉伸试验
硬度实验：洛氏硬度试验、布氏硬度试验、维氏硬度试验
冲击试验：室温冲击试验、低温冲击试验、高温冲击测试
压缩试验：压缩屈服点，抗压强度，规定非比例压缩应力，规定总压缩应力，压缩弹性模量
焊接件机械性能测试：变形，断裂，粘连，蠕变，疲劳等
紧固件机械性能测试：拉伸试验，保证载荷，楔负载试验，扭矩试验，扩孔试验，扭矩系数，抗滑移系数 等。
性能测试：拉断荷重，应力松弛试验，镀锌量测试，附着力测试，浸铜试验等。
其他：金属粉末防爆性检测、弹性模量、扭矩系数、导热系数、失效分析、盐雾试验、疲劳测试、SN曲线、金相分析、无损探伤、断裂伸长率、磁粉探伤、线膨胀系数等。
常规元素分析
品质（成份分析）、硅(Si)、锰(Mn)、磷(P)、碳(C)、硫(S)、镍(Ni)、铬(Cr)、铜(Cu)、镁(Mg)、钙(Ca)、 铁(Fe)、钛(Ti)、锌(Zn)、铅(Pb)、锑(Sb)、镉(Cd)、铋(Bi)、砷(As)、钠(Na)、钾(K)、铝(Al)、牌号测定、水份

物理性能：磁性能、电性能、热性能、抗氧化性能、耐磨、盐雾、腐蚀、密度、热膨胀系数、弹性模量、硬 度；
化学性能：大气腐蚀、晶间腐蚀、应力腐蚀、点蚀、腐蚀疲劳、人造气氛腐蚀；
力学性能：拉伸、弯曲、屈服、疲劳、扭转、应力、应力松弛、冲击、磨损、硬度、耐液压、拉伸蠕变、扩 口、压扁、压缩、剪切强度等；
工艺性能：细丝拉伸、断口检验、反复弯曲、双向扭转、液压试验、扩口、弯曲、卷边、压扁、环扩张、环 拉伸、显微组织、金相分析；
无损检验：X射线无损探伤、电磁超声、超声波、涡流探伤、漏磁探伤、渗透探伤、磁粉探伤
失效分析：断口分析、腐蚀分析等；
金相检验：宏观金相、微观金相；

『叁』 重金属怎么检测

通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、X荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。除上述方法外，更引入光谱法来进行检测，精密度更高，更为准确！
日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析，但对国内用户而言，仪器成本高。也有的采用X荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品，但检测精度和重复性不如光谱法。最新流行的检测方法--阳极溶出法，检测速度快，数值准确，可用于现场等环境应急检测。
（一）原子吸收光谱法（AAS）
原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（同时做空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现，使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。用微处理机控制的原子吸收光谱仪，简化了操作程序，节约了分析时间。已研制出气相色谱—原子吸收光谱（GC-AAS）的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
（二）紫外可见分光光度法（UV）
其检测原理是：重金属与显色剂—通常为有机化合物，可于重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。
分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即“显色”，然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是应用最广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂，而以有机显色剂使用较多。大多当数有机显色剂本身为有色化合物，与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂，可进行萃取浸提后比色检测。近年来形成多元配合物的显色体系受到关注。多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度，改善分析特性。显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题。
（三）原子荧光法（AFS）
原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度，以此来测定待测元素含量的方法。
原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法，但它和原子吸收光谱法密切相关，兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点，又克服了两种方法的不足。原子荧光光谱具有发射谱线简单，灵敏度高于原子吸收光谱法，线性范围较宽干扰少的特点，能够进行多元素同时测定。原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。在国标中，食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法。
气态自由原子吸收特征波长辐射后，原子的外层电子从基态或低能态会跃迁到高能态，同时发射出与原激发波长相同或不同的能量辐射，即原子荧光。原子荧光的发射强度If与原子化器中单位体积中该元素的基态原子数N成正比。当原子化效率和荧光量子效率固定时，原子荧光强度与试样浓度成正比。
现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪，它以多个高强度空心阴极灯为光源，以具有很高温度的电感耦合等离子体（ICP）作为原子化器，可使多种元素同时实现原子化。多元素分析系统以ICP原子化器为中心，在周围安装多个检测单元，与空心阴极灯一一成直角对应，产生的荧光用光电倍增管检测。光电转换后的电信号经放大后，由计算机处理就获得各元素分析结果。
（四）电化学法—阳极溶出伏安法
电化学法是近年来发展较快的一种方法，它以经典极谱法为依托，在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等方法。电化学法的检测限较低，测试灵敏度较高，值得推广应用。如国标中铅的测定方法中的第五法和铬的测定方法的第二法均为示波极谱法。
阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法。这种方法一次可连续测定多种金属离子，而且灵敏度很高，能测定10-7-10-9mol/L的金属离子。此法所用仪器比较简单，操作方便，是一种很好的痕量分析手段。我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法国家标准。
阳极溶出伏安法测定分两个步骤。第一步为“电析”，即在一个恒电位下，将被测离子电解沉积，富集在工作电极上与电极上汞生成汞齐。对给定的金属离子来说，如果搅拌速度恒定，预电解时间固定，则m=Kc，即电积的金属量与被测金属离了的浓度成正比。第二步为“溶出”，即在富集结束后，一般静止30s或60s后，在工作电极上施加一个反向电压，由负向正扫描，将汞齐中金属重新氧化为离子回归溶液中，产生氧化电流，记录电压-电流曲线，即伏安曲线。曲线呈峰形，峰值电流与溶液中被测离了的浓度成正比，可作为定量分析的依据，峰值电位可作为定性分析的依据。
示波极谱法又称“单扫描极谱分析法”。一种极谱分析新力一法。它是一种快速加入电解电压的极谱法。常在滴汞电极每一汞滴成长后期，在电解池的两极上，迅速加入一锯齿形脉冲电压，在几秒钟内得出一次极谱图，为了快速记录极谱图，通常用示波管的荧光屏作显示工具，因此称为示波极谱法。其优点：快速、灵敏。
（五）X射线荧光光谱法（XRF）
X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单，光谱干扰少，试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。它不仅用于常量元素的定性和定量分析，而且也可进行微量元素的测定，其检出限多数可达10-6。与分离、富集等手段相结合，可达10-8。测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素。多道分析仪，在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。
x射线荧光法不仅可以分析块状样品，还可对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析。
当试样受到x射线，高能粒子束，紫外光等照射时，由于高能粒子或光子与试样原子碰撞，将原子内层电子逐出形成空穴，使原子处于激发态，这种激发态离子寿命很短，当外层电子向内层空穴跃迁时，多余的能量即以x射线的形式放出，并在教外层产生新的空穴和产生新的x射线发射，这样便产生一系列的特征x射线。特征x射线是各种元素固有的，它与元素的原子系数有关。所以只要测出了特征x射线的波长λ，就可以求出产生该波长的元素。即可做定性分析。在样品组成均匀，表面光滑平整，元素间无相互激发的条件下，当用x射线（一次x射线）做激发原照射试样，使试样中元素产生特征x射线（荧光x射线）时，若元素和实验条件一样，荧光x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。根据谱线的强度可以进行定量分析
（六）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）
ICP-MS的检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份为ppt级，实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件。必须指出，ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的，若涉及固体中浓度的检出限，由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍，一些普通的轻元素（如S、 Ca、Fe 、K、 Se）在ICP-MS中有严重的干扰，也将恶化其检出限。
ICP-MS由作为离子源ICP焰炬，接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成。
ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中，然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区，等离子体的高温使样品去溶剂化，汽化解离和电离。部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统，在真空系统内，正离子被拉出并按照其质荷比分离。在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离，电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV，因此都有很高的灵敏度，少数电离能较高的元素，如C，O，Cl，Br等也能检测，只是灵敏度较低。

『肆』 重金属的检测有哪些方法

直读光谱法、ICP或AAS法，X荧光光谱法、碳硫仪法，氮氧仪法，测氢仪、化学滴定法、分光光度计法、PMI等。
分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、X荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析，但对国内用户而言，仪器成本高。也有的采用X荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品，但检测精度和重复性不如光谱法。最新流行的检测方法--阳极溶出法，检测速度快，数值准确，可用于现场等环境应急检测。
（一）原子吸收光谱法（AAS） 原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现，使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。用微处理机控制的原子吸收光谱仪，简化了操作程序，节约了分析时间。现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱（GC-AAS）的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
（二）紫外可见分光光度法（UV） 其检测原理是：重金属与显色剂—通常为有机化合物，可于重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。 分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即“显色”，然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用最广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂，而以有机显色剂使用较多。大多当数有机显色剂本身为有色化合物，与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂，可进行萃取浸提后比色检测。近年来形成多元配合物的显色体系受到关注。多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度，改善分析特性。显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题。
（三）原子荧光法（AFS） 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度，以此来测定待测元素含量的方法。 原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法，但它和原子吸收光谱法密切相关，兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点，又克服了两种方法的不足。原子荧光光谱具有发射谱线简单，灵敏度高于原子吸收光谱法，线性范围较宽干扰少的特点，能够进行多元素同时测定。原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。在国标中，食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法。现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪，它以多个高强度空心阴极灯为光源，以具有很高温度的电感耦合等离子体（ICP）作为原子化器，可使多种元素同时实现原子化。
（四）电化学法—阳极溶出伏安法 电化学法是近年来发展较快的一种方法，它以经典极谱法为依托，在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等方法。电化学法的检测限较低，测试灵敏度较高，值得推广应用。如国标中铅的测定方法中的第五法和铬的测定方法的第二法均为示波极谱法。 阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法。这种方法一次可连续测定多种金属离子，而且灵敏度很高，能测定10-7-10-9mol/L的金属离子。此法所用仪器比较简单，操作方便，是一种很好的痕量分析手段。我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法国家标准。示波极谱法又称“单扫描极谱分析法”。一种极谱分析新力一法。它是一种快速加入电解电压的极谱法。常在滴汞电极每一汞滴成长后期，在电解池的两极上，迅速加入一锯齿形脉冲电压，在几秒钟内得出一次极谱图，为了快速记录极谱图，通常用示波管的荧光屏作显示工具，因此称为示波极谱法。其优点：快速、灵敏。
（五）X射线荧光光谱法（XRF） X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单，光谱干扰少，试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。它不仅用于常量元素的定性和定量分析，而且也可进行微量元素的测定，其检出限多数可达10-6。与分离、富集等手段相结合，可达10-8。测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素。多道分析仪，在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。 x射线荧光法不仅可以分析块状样品，还可对多层镀膜的各层镀膜进行成分和膜厚的分析。
（六）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） ICP-MS的检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份为ppt级，实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件。必须指出，ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的，若涉及固体中浓度的检出限，由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍，一些普通的轻元素（如S、 Ca、Fe 、K、 Se）在ICP-MS中有严重的干扰，也将恶化其检出限。 ICP-MS由作为离子源ICP焰炬，接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成。

『伍』 重金属的检测用什么仪器

恐怕是有焰式的原子吸收分光光度计，还不是最理想的无焰式的石墨炉的。

『陆』 什么需要重金属检测

从污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。
用重金属检测仪就行了。

『柒』 什么重金属检测仪器比较好

华唯X荧光光谱仪（XRF），主要检测：环保RoHS指令检测，玩具EN71指令检测,美国ASTMF963检测，专无属卤检测，金属合金分析以及X荧光镀层测厚等功能。可以电话联系：139-2823-2146
唐工，有产品资料供客户参考。

『捌』 重金属检测法规有哪些内容

食品中重金属元素限量的检测方法有光度法、比浊法、斑点比较法、色谱内法、光谱法、电化容学分析法、中子活化分析等.有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法.以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法.
（1）食品中铅的常用检测方法有：石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为5微克/千克；火焰原子吸收光谱法,检出限为0.1毫克/千克；单扫描极谱法,检出限为0.085毫克/千克；二硫腙光度法,检出限为0.25毫克/千克；氢化物原子荧光光谱法,检出限为5微克/千克.
（2）食品中镉的常用检测方法有：石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为0.1微克/千克；火焰原子吸收光谱法,检出限为5微克/千克；光度法,检出限为50微克/千克；原子荧光法,检出限为1.2微克/千克.
（3）食品中总汞的常用检测方法有：原子荧光光谱分析法,检出限为0.15微克/千克；冷原子吸收光谱法,检出限为0.4微克/千克（压力消解法）或10微克/千克（其它消解法）；二硫腙光度法,检出限为25微克/千克.甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离,然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定.

『玖』 怎么用最简单的方法测重金属

1. 基本原理
化学检测仪器三部分组成。其中电解质溶液即电分析化学的分析对象。电化学传感器也称为电极,根据应用形式不同,又分为双电极,三电极,四电极体系。电极之间通过电路与检测仪器连接。检测时,电流通过连接电极的外电路从一个电极流到另一个电极,同时电极/溶液界面上发生电化学反应,伴随着反应的进行,电解质溶液中的正负离子会在电极之间沿电场方向发生移动,使得电荷能够在溶液和电极之间进行传递。
2．重金属检测方法
根据国际纯粹与应用化学联合会的分类方法,电化学分析一般可分为三大类。第一类为不涉及双电层和电极反应的方法,如电导分析、高频滴定分析等;第二类为涉及到双电层但不涉及电极反应的方法,如一些非法拉第测量方法等;第三类为同时涉及双电层和电极反应的方法,如极谱法、伏安法、电位分析法、库伦分析法等大多数电化学分析方法。电化学分析中可用于对重金属元素进行分析的方法主要有以下几种。
2.1电位分析法
电位分析法(PotentiometricMethod)是在保持电极之间不产生电流的情况下,通过测量电极之间的电位或电动势变化来对被测溶液中的物质成分以及含量进行测量的一种电化学分析方法。在电位分析法中应用较为广泛的是离子选择性电极。离子选择性电极(Ion-selective Electrode )是一类利用膜电势测定溶液中离子的活度或浓度的电化学传感器,当电极与待测离子接触时,敏感膜与溶液的异相界面上会产生与被测离子活度相关的膜电势,而活度又可在一定条件下转换为离子浓度。离子选择性电极具有使用方便、检测速度快、仪器结构简单、功耗低、操作方便等优点。宋文撮等采用离子选择性电极对海水中的铅、镉、铜进行了测定,实验表明传感器检测结果准确、性能可靠、成本低廉,适合在现场对重金属进行快速监测。刘新露等釆用离子载体掺杂PVC膜制作了一种重金属锌离子选择性电极并将其应用于对工业废水以及饲料中锌的检测, 结果表明该电极具有响应时间短、稳定性好等优点。目前离子选择性电极的主要缺点是检测灵敏度和准确度相对较低,实现痕量分析较为困难,由于其敏感膜易受溶液中其它离子的影响,因此在对实际样本进行测量时常存在多离子交叉影响问题,另外敏感膜的使用寿命较短也是制约离子选择性电极应用的一个重要问题。
2.2电导分析法
电导分析法(Method of Conctometric Analysis)是一种通过测量溶液的电导率来对被测物质进行定性和定量分析的方法。目前应用较多的为直接电导分析和电导滴定分析。电导分析具有检测速度快,仪器结构简单,操作方便等优点。但是电导分析一般只能测量溶液中所有离子的总体电导率,对于复杂溶液体系,很难对其中离子种类进行分辨,方法选择性较差。
2.3极谱法
极谱法(Polarography)是一种通过检测电化学反应过程中产生的极化电极的电流-电位(或电位-时间)关系来对溶液中被测物质成分和浓度进行分析的方法。极谱法一般采用能够表面更新的液态滴束电极作为工作电极。按照检测原理区分,极谱法可分为电位控制和电流控制极谱两大类。而按照工作电极扫描方式区分,极谱法可分为直流极谱法、交流极谱法、单扫描极谱法、方波极谱法、脉冲极谱法、半微分极谱法等多种。极谱法可用于测定铅、镉、媒、锡、镉等多种重金属离子,其灵敏度可达到l(r9mol/L,具有检测灵敏度高、分辨能力强等优点,因此被广泛应用在冶金、食品、环境分析等多个领域。
2.4溶出伏安法
伴随着极谱法的广泛应用,滴束电极在上个世纪成为电化学分析中应用最为广泛的工作电极。滴亲电极的主要优点是电极表面可周期性更新,并且较容易控制其工作表面积。但是未有剧毒且易挥发,使用后的废莱处理较为麻烦,另外当对检测溶液进行搅拌时,滴亲电极容易发生变形,从而影响其分析准确性。随着电分析化学技术的发展,固态电极的应用愈来愈广泛。Kolthaff和Laitinen等人首先将极谱法的电流-电位分析技术应用到固态电极上,从而提出了伏安分析方法。与极谱法相比,伏安法具有更高的检测灵敏度和更低的检测下限,同时由于采用固态电极,伏安法更加适合于进行现场在线分析。与极谱法类似,伏安法根据电势扫描方式不同又可分为线性伏安、阶梯波伏安、脉冲波伏安、正弦波伏安等多种。在进行重金属分析时,经常采用电解富集技术首先将被测离子从较稀释的溶液中浓缩富集到工作电极表面,随后采用伏安分析方法使电极表面富集的金属在很短的时间内重新溶出,从而获得比普通伏安法更为强烈的法拉第电流,这种方法称之为溶出伏安法。溶出伏安法按照电解富集原理的不同可分为阳极溶出伏安法、阴极溶出伏安法以及吸附溶出伏安法等。
(1)阴极溶出伏安法
阴极溶出伏安法(Cathodic Stripping Voltammetry)检测时需要经历电沉积、静置、溶出三个过程。溶液中的被测阴离子首先在正电位下发生氧化反应并与电极材料结合形成一层难溶膜。随后溶液经过一段静置时间后,电势扫描从正电势扫向负电势,使阴离子再次溶出而产生一个阴极溶出电流峰。由于难溶盐均具有各自的还原电势,因此通过分析峰电流-电势关系图即可获知溶液中阴离子的种类,而通过测量峰电流强度可获得阴离子浓度信息。Long等利用方波阴极溶出伏安法结合铋膜修饰热解石墨电极对水中的痕量进行了测量,检测限达到0.7 ng/L。Sophie等采用方波阴极溶出伏安法,结合铋膜修饰铜电极对工业废水、地表水以及自来水中的Ni2+进行了检测,结果表明该方法具有较高的检测灵敏度和选择性。
(2)吸附溶出伏安法
吸附溶出伏安法(Adsorptive Stripping Voltammetry)不采用电势沉积的方法富集被测物质,而是通过在电极表面修饰一些离子络合剂或配合剂的方式使得被测离子与之结合形成络合物,从而吸附富集在电极表面,随后采用电势扫描的方法使被测离子从电极表面溶出,分析获得的伏安曲线即可获知被测物质种类和浓度信息。吸附溶出伏安法是伴随着化学修饰电极的发展而逐渐产生的,其主要优点是检测灵敏度高、精确性好、仪器结构简单、操作方便等。狄晓威等釆用杯芳经衍生物对玻碳电极进行修饰,然后采用吸附溶出伏安法对混合水样中的微量铅进行了测定,其方法检出限达到陈士昆等利用槲皮素修饰碳糊电极结合吸附溶出伏安法对人血清中的铅进行了测定,结果表明,该方法检测灵敏度高、准确性好,传感器检出限为8.0moI/L吸附溶出伏安法主要缺点是受共存吸附物质干扰较大,在电极上容易发生竞争吸附作用,从而影响其检测灵敏性。另外由于吸附富集过程相比于电沉积过程速度较慢,因此吸附伏安法检测时间一般较长。
(3)阳极溶出伏安法
阳极溶出伏安法(Anodic stripping analysis, ASV)是电化学重金属检测最为常用的一种手段。与阴极溶出伏安法类似,阳极溶出伏安法也包括电沉积、静置、溶出三个阶段。其工作示意图如图1-2所示。分析时首先在工作电极上施加一个恒定负电势,使得溶液中的多种金属阳离子在电极表面发生还原反应从而沉积在工作电极表面。经过一段时间的富集后,电极表面被测物质浓度明显提高。经过一段溶液静置期后,仪器控制工作电极上的电势从负电位向正电位进行扫描,当电势到达某种金属的氧化电势时,该金属迅速氧化溶出形成一强烈的溶出电流峰,记录电流-电势曲线即可获得阳极溶出伏安图。由于不同的重金属有不同溶出电势,对伏安图中溶出电流峰位置进行分析即可获知溶液中所含重金属离子的种类,而溶出电流峰的大小与该金属离子的浓度成正比,据此可获得重金属离子浓度信息。
阳极溶出伏安法分析时电极上发生的电化学反应可以表示为:
阳极溶出伏安法具有检测灵敏度高、检测限低(重金属检测限可达到10-12mol/L)、分析速度快、可同时检测多种重金属元素(4-6种)等优点,同时其检测仪器结构简单、操作简便、易于实现自动化,因此被广泛应用于环境、食品、工业、医疗监控等多个领域。Christos等采用方波脉冲伏安法以秘金属膜为工作电极对怜肥中的铅和铺元素进行了分析,结果表明该方法检测灵敏度较好,检测限达到铅:0.5ng/L,镉:1 Mg/Lo Meucci等利用强酸和双氧水对食用鱼肉进行消解,以醋酸缓冲液为电解质,采用方波阳极溶出伏安法对样本中的铅、镊、莱、铜离子进行了检测,结果表明该方法具有较高的检测准确性,可实际应用于对有机物质中重金属元素的分析。国内王亚珍以乙炔黑/壳聚糖修饰玻碳电极为工作电极,采用阳极溶出伏安法对湖水中的痕量铅进行了检测,结果表明阳极溶出法具有很好的检测灵敏度,方法检测限达到mol/L。平建峰等采用厚膜碳楽电极结合方波脉冲阳极溶出伏安法对水溶液中的铅和镉离子进行了检测,并对溶出伏安法的工作参数进行了分析,结果表明,阳极溶出伏安法检测灵敏度高、准确性好,实际应用中溶液中的溶解氧以及共存离子对检测无明显影响。

『拾』 采用什么方法检测茶叶中的重金属

1样品的前处理方法概述
茶叶中重金属元素检测的前处理一般是除去茶叶中的有机成分，保留包括所需要检测的重金属元素在内的无机成分。

1.1传统方法
传统方法一般分为灰化法和消化法两种。灰化法采用高温灼烧破坏样品中的有机物，最后用稀硝酸来溶解灰分中的重金属。消化法则利用浓硝酸和浓硫酸或硝酸和高氯酸等强氧化剂，并加热消煮使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测成分则转化为无机物状态存在于消化液中供测试用。这两种方法是国家标准规定的样品处理方法，但在检测过程中发现这两种方法都有一些不利因素：
灰化法时间太长，一般需要6～8 h，有时甚至需花费几十小时，还可能造成挥发元素的损失或坩埚吸留降低测定值和回收率；消化法同样消化周期长，步骤繁琐，消化过程中易产生大量的有害气体，且试剂用量多，易使空白值偏高。

1.2微波消解和高压消解
微波加热方式是一种直接的“体加热”方式，其能量可以透过包装材料，直接进入试液内部。很多科学工作者都进行过这方面的研究。傅明等采用微波消解法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了茶叶中铅、砷、铜、镉、锰、铁、锌、硒等12种元素，RSD均小于9%，回收率为84.5%～115%。林捷等采用微波法消解样品，测定了茶叶中的Cu、Pb元素，回收率93.1%～105.9%，该方法具有快速、高效、简便、节约试剂、空白值低等优点。

高压消解是将茶叶置于高压消解罐中，利用罐体内高温高压密闭的强酸或强碱的环境来达到快速消解难溶物质的目的，可使消解过程大为缩短，且使被测组份的挥发损失降到最小限度，有利于控制测定的准确度。目前已被广泛应用于各分析领域，并被认定为标准方法，这一方法消解程度比较好，且成本也不高，但危险系数较其他方法相对要高。陆洋等建立密封消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的方法，硒检出限为0.32 μg／L，测定相对标准偏差为1.8％，样品加标回收率为96.4％～98.8％，锡检出限为0.30 μg／L，测定相对标准偏差为3.5％，样品回收率为92.7％～102.0％。彭玉魁用增压溶样和等茶叶中重金属检测研究概述

1.3酸提取法
酸提取法作为样品快速测定的预处理技术，也被国内外学者广泛研究。浸提法是用适当的浸取剂将其中的被测组分浸出，该法操作简便、快速，但有时并非所有被测组分都能提取完全，必须注意检查提取的程度。李大春用HCl浸提和原子吸收测定茶叶中铅、铜，与用国家标准NHO3-H2SO4-HClO4法测定茶叶标样结果的精密度和准确度基本一致。袁建采用2 mol/L的盐酸在70 ℃时浸泡60 min提取茶叶中重金属元素，Cu的提取率为96.7%，Pb的提取率为93.2%。

1.4其它方法
传统的样品预处理方法存在着操作繁琐费时、回收率低、实验空白值高、以及试剂对环境的污染等问题，寻找简便有效的样品预处理方法一直是分析工作者的研究课题。如汪江节等应用悬浮液进样技术和火焰原子光谱法，测定了茶叶中的铜。翁棣等利用超声搅拌悬浮液进样技术和火焰原子吸收光谱法，成功测定了茶叶中铜、铁、锌、铅、镉的含量。电热蒸发(ETV)作为ICP-AES和ICP-MS联用的一种进样技术，具有进样效率高、样品需求少、检出限低以及可直接分析固体试样等优点。陈世忠以聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为化学改进剂，采用悬浮体制样ETV-ICP-AES法直接同时测定茶叶中的痕量元素La、Yb、Y、Cu、Cr的蒸发行为，并对主要影响因素进行了研究。

2样品检测方法概述
2.1原子光谱法
原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrome-try，AAS) [2][6][10][20]是目前茶叶中重金属元素检测最常用的一种方法，对分析茶叶中的Pb、Cd、Zn、Cu等重金属元素都有较高的灵敏度。该方法是基于气态的被测元素基态原子外层电子对紫外光和可见光的吸收为基础进行元素定量分析的方法。根据原子化的方式不同，可分为火焰原子吸收光谱法(FAAS)和石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)。FAAS是一种成熟的分析技术，具有操作简单、分析速度快、测定高浓度元素时干扰小、信号稳定等优点。GF-AAS是一种常用的痕量分析技术，灵敏度很高，且具有取样量少、化学预处理简单、能直接分析固体及高粘度液体试样等优点。这2种方法的缺点是，FAAS不宜测定在火焰中不能完全分解的耐高温元素(如B、V、Ta、W、Mo)和碱土金属元素以及共振吸收线在远紫外区的元素(如P、S、卤素)；GF-AAS法基体干扰较严重，且不适合做多元素分析。马戈等[21] 研究了横向加热石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅和锡，用磷酸二氢铁和硝酸镁作混合基体改进剂，消除基体干扰，铅和锡的检出限分别达到0.0078 μg/g和0.0015 μg/g。原子发射光谱法(Atomic Emission Spectrome-try，AES)是利用气态原子(或离子)在受到热或电的激发时发射出紫外及可见光的特征辐射进行检测的一种方法。该法灵敏度高，选择性好，能同时分析多种元素，是一种常用的分析方法，尤其是ICP-AES灵敏度更高，且线性范围宽(0～105)，近年来研究较多。

原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spec-trometry，AFS)是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生的荧光强度，来测定待测元素含量的一种方法。该法基体干扰少，灵敏度高，缺点是应用面窄，测定时受散射光影响较严重。1969年，Holak把经典的砷化氢发生反应与原子光谱法相结合，创立了氢化物发生-原子光谱分析(HG-AAS)联合技术。1974年，Tsjiu和Kuga把氢化物发生进样技术与无色散原子荧光分析相结合，实现了氢化物发生-无色散原子荧光光谱(HG-AFS)的联合分析，随后HG-AFS分析技术得到了迅速的发展和应用，目前已成为金属元素分析的重要手段。近年来已有用该法测定茶叶

2.2电化学法
用电化学方法检测茶叶中微量元素和重金属也有较多报道，它以极谱分析法为代表，在此基础上又第1期 侯芳 茶叶中重金属检测研究概述 15
衍生出伏安分析及离子选择性电极等方法。汪晖等在0.1 mol／L HCl底液中，以银基汞膜电极为工作电极，采用差分脉冲溶出伏安法测定了茶叶中的铅含量，铅的峰电流与其质量浓度在0.1～15 μg／mL范围内有良好线性关系，最低检出限为0.01 μg／mL。电化学分析法具有不受样液色质、混浊度影响，测定范围广，灵敏度高，分析步骤简单、快速，不使用大型仪器和经济适用等优点。其缺点是条件苛刻，测定结果重现性差。随着各种生物传感器、催化体系和络合体系的发展，以及酶电极、微型电极和修饰电极的研制，电化学在茶叶的重金属分析中的应用具有广阔的前景。赵广英等[30]利用同位镀汞法修饰的丝网印刷碳电极，电化学方波溶出伏安法快速检测茶叶中的铅含量，方法的灵敏度、线性范围和检测限分别为22.7 nA·μg-1·L-1，10～225 μg·L-1(r=0.9986)和0.74 μg·L-1(S/N=3)。

2.3ICP/MS法
ICP/MS(Inctively Coupled Plasma Mass Spec-trometry)是以电感耦合等离子体(ICP)为离子化源的质谱分析法。国内外已有不少人用该法测定了茶叶中的重金属，现在的ICP-MS仪器线性检测范围可达9个数量级。 黄志勇等[31]用ICP-MS同时测定了测定了碧螺春、乌龙茶、毛峰、茉莉花茶和云南滇红5种茶叶中微量元素的含量，方法的回收率大多介于95%～110%之间，相对标准偏差小于5%。

2.4其他方法
紫外-可见分光光度法灵敏度高，设备简单，测定成本低，定量性好，适宜在实验室中使用。该法的缺点是对低含量的重金属检出限达不到要求，某些元素的测定存在需用有机溶剂多次萃取、操作较繁琐等问题。万益群等利用蜡相分光光度法测定茶叶中痕量锰，检出限为1.6×10-9 g/mL，方法灵敏度是液相光度法的10倍。潘仲巍等利用离子交换树脂光度法测定3种茶叶中的微量铜，方法较溶液光度法的灵敏度提高了近7倍。
另外，还有荧光熄灭法、液相色谱法 、化学发光法 、中子活化分析法等方法。用离子色谱法测定了茶叶中铜、铅等7种金属元素的含量。舒友琴等用毛细管离子分析(CIA)法测定了茶叶中的锌、锰、铜、铅和镉，平均回收率在96.4%~104.2%之间，方法检测限为0.02~0.2 μg/ml。周跃花等利用分子荧光法测定了茶叶中硒的含量。