冶金中氢氧化物沉淀分离方法
1. 进行氢氧化物沉淀分离时,为什么不能完全根据
锰离子沉淀的ph是10左右,而铜离子沉淀的pH是4左右,相差较大,所以可以通过调节pH,生成氢氧化物来将他们分离.
2. 沉淀分离法的沉淀分离法
根据沉淀剂的不同,沉淀分离也可以分成用无机沉淀剂的分离法、用有机沉淀剂的分离法和共沉淀分离富集法。沉淀分离法和共沉淀分离法的区别主要是:沉淀分离法主要使用于常量组分的分离(毫克 量级以上);而共沉淀分离法主要使用于痕量组分的分离(小于1mg/mL)。
常用的沉淀分离方法及试剂
1 、无机沉淀剂
氢氧化物、硫化物、其它沉淀剂。
2、有机沉淀剂
草酸、铜试剂、铜铁试。
3. 氢氧化物沉淀法是什么
氢氧化物沉淀法指的是在试验或实际生产中,通过改变pH或加入氢氧根离子(OH-)将一些离子沉淀下来,达到除杂的目的。如Fe2+ Fe3+ Cu2+ 等。
4. 沉淀剂的沉淀分离法
常用的沉淀分离方法:无机沉淀剂氢氧化物、硫化物、其它沉淀剂有机沉淀剂具有选择性高,共沉淀现象少的特点共沉淀分离法方法概述加入某种离子同沉淀剂生成沉淀作为载体(沉淀剂),将痕量组分定量地沉淀下来,然后将沉淀分离(溶解在少量溶剂中、灼烧等方法),以达到分离和富集的目的。
对沉淀剂的要求对沉淀剂的要求对沉淀剂的要求对沉淀剂的要求:
1.要求对欲富集的痕量组分回收率高
2.要求共沉淀剂不干扰待富集组分的测定
3.无机共沉淀剂会引入大量其它金属离子载共沉淀的选择性不高(混晶法高于吸附法) 同时实现多种离子的富集,富集效率高有机共沉淀剂
4.施胶沉淀剂通过电中和架桥作用絮凝快,紧密,使胶料沉淀时间大大缩短,同时具有助留作用,适应性强,对造纸设备没有腐蚀,特别适合在中性施胶中作沉淀剂,也适合于酸性胶,可以代替硫酸铝,使用量和单位成本大大降低。外观呈浅绿色粘稠状液体,PH值2.8—4,比重≥1.1,固体含量(AL2O3):4.5—7.5%。
5.凝集沉淀剂使微细和胶体颗粒充电及中和而成为能快速沉降的团块,然后过滤。这是由于胶体物质带负电荷而相互排斥,直到凝集剂中和电荷并使它们凝结在一起。
5. 氢氧化物沉淀分离法常用的沉淀剂有哪些 简述各自的特点
沉淀分离法种类
根据沉淀剂的不同,沉淀分离也可以分成用无机沉淀剂的分离法、用有机沉淀剂的分离法和共沉淀分离富集法。沉淀分离法和共沉淀分离法的区别主要是:沉淀分离法主要使用于常量组分的分离(毫克 量级以上);而共沉淀分离法主要使用于痕量组分的分离(小于1mg/mL)。
常用的沉淀分离方法及试剂
1 、无机沉淀剂
氢氧化物、硫化物、其它沉淀剂。
2、有机沉淀剂
草酸、铜试剂、铜铁试。
6. 沉淀分离技术有哪些
硫化物沉淀,氢氧化物沉淀,硫酸盐沉淀,共沉淀,有机溶剂沉淀等。
7. 分离方法
分离铝的方法很多,常用的方法有氢氧化铵、苯甲酸铵、氢氧化钠等沉淀分离、离子交换分离以及萃取分离等,其中以铜铁试剂-三氯甲烷萃取法对于从大量铁、钛中分离铝的效果较好。
用氢氧化铵沉淀铝可使铝与硼、镁、碱金属、碱土金属,及一定量的镍、锰分离,沉淀的酸度为pH5~7。为了更好地控制沉淀的条件,常采用尿素或六次甲基四胺等弱氨性试剂,但铁、钛以及很多金属离子与铝同时沉淀,不能分开。因此,用这种方法分离铝必须和其他分离手段并用时方有效。
苯甲酸铵使铝沉淀,可与钴、镍、钒、锰和锌等元素分离,但铁(Ⅲ)也同时沉淀。为了防止铁(Ⅲ)沉淀,测铝溶液中应先加入次亚硫酸钠还原铁,再加苯甲酸铵沉淀铝。这样,大量铁虽可除去,但仍有少量铁(Ⅱ)很快地氧化为铁(Ⅲ)夹杂在铝沉淀中。因此必须将苯甲酸铝沉淀用酸溶解,在还原剂存在下,反复沉淀多次,才能使铁与铝完全分离。用苯甲酸铵沉淀铝,酸度应在pH3.8左右,加入次亚硫酸钠的量,以溶液中铁的颜色消失并过量0.2~0.3g为宜。
用氢氧化钠分离铝是沿用已久的方法,但分离并不很完全。为了减低氢氧化物沉淀对铝的吸附,通常在大量氯化钠存在下,小体积沉淀铁、钛等元素。即使如此,微克量的铝也难免不被吸附,特别是镁、镍、钙的氢氧化物沉淀对铝的吸附较大。分离方法是:将含铝的盐酸溶液,加热蒸发至体积为1~2mL,冷却,加入15gNaCl,搅拌均匀。加入10mL500g/LNaOH溶液,再搅匀后,加水稀释至60~70mL,用中速滤纸过滤,用洗液(250mL水中含2gNaCl、5gNaOH)充分洗涤沉淀,滤液酸化后测铝。
铜铁试剂又称亚硝基苯胲铵,在无机酸溶液中与很多金属离子包括铁(Ⅲ)、钛(Ⅳ)、钒(Ⅴ)、铀(Ⅳ)和锡(Ⅳ)等形成难溶性螯合物,此螯合物能用有机溶剂,如三氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯、甲基异丁酮、邻-二氯苯等萃取。有机溶剂对金属螯合物的萃取能力与螯合物沉淀在酸中的溶解度有关,一般金属螯合物在强酸中的溶解度愈小愈易被萃取。萃取应在盐酸或硫酸溶液中进行,酸度通常约为10%(盐酸为1mol/L,硫酸为1.5mol/L)。这样可以保证微量铝也能与其他金属离子分离,酸度过低,例如pH>3.4时,铝亦被萃取进入有机相。铜铁试剂的用量,在理论上每0.1g铁只需要0.84g铜铁试剂。在实际工作中,铜铁试剂用量却要比理论值大,0.1g铁最少需要16mL60g/L铜铁试剂溶液,反应方能完全。铜铁试剂易于分解,配制时勿加热,萃取的全部过程均应在冷溶液中进行。
铝的分离,还包括离子交换分离和汞阴极电解等方法。离子交换分离是在9mol/LHCl中利用阴离子交换树脂使铝与铜、锌、镉、铁(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、钴、锡(Ⅱ)、锡(Ⅳ)、锑(Ⅲ)、锑(Ⅴ)、锌、钒(Ⅴ)、钼(Ⅵ)、钨(Ⅵ)、铬(Ⅵ)、铀(Ⅵ)和锰(Ⅶ)等元素分离,铝不被吸附,交换后的溶液可测定铝。汞阴极分离是在硫酸或高氯酸溶液中以铂丝为阳极,汞为阴极进行电解,可使很多金属离子包括铁、铬、镍、铜、锡、钼、锌和铅等与铝分离,电流密度约为0.1~0.2A/cm2。上述两种方法测定铝时,分离杂质虽是有效的,但已很少使用。
8. 为什么在氢氧化物沉淀分离法中,控制沉淀反应系统的ph非常重要
因为不同的金属离子的ksp相差很大,所以在不同的pH条件下沉淀的离子不同
9. 化学沉淀法的主要工艺包括_____、______、______、______。
(1)化学沉淀剂的配制与投加
(2)沉淀剂与原水混合、反应
(3)固液分离
(4)泥渣处理与利用
10. 沉淀分离法
沉淀分离法有两种:一种是使干扰元素沉淀,另一种是将铜沉淀与干扰元素分离。沉淀所用的试剂也分为两类:一类为无机沉淀剂,另一类为有机沉淀剂。
40.2.1.1 无机沉淀剂
(1)氯化铵-氢氧化铵
蒸发至湿盐状的含铜溶液在氯化铵存在下,加入浓氢氧化铵,使铜形成铜氨配离子,此时铁形成氢氧化铁沉淀与铜分离。锡、铋、五价砷与氢氧化铁同时沉淀。五价砷和锑含量不超过10mg,磷酸根含量不超过50mg时,铜与铁的分离不受影响。普遍应用于碘量法测定铜。
(2)硫氰酸盐
在微酸性溶液中,加入硫氰酸铵或硫氰酸钾溶液,使铜呈硫氰化铜Cu(SCN)2黑色沉淀析出。当有还原剂(如亚硫酸、硫代硫酸钠、羟胺)存在时,硫氰化铜立即被还原成溶解度很小的白色硫氰化亚铜Cu2(SCN)2沉淀,与溶液中的钴、镍、砷、镉、锰、铁、锌、碱金属和碱土金属等元素分离。
2Cu(SCN)2+SO2-3+H2O→Cu2(SCN)2↓+SO2-4+2SCN-+2H+
2Cu(SCN)2+2S2O2-3→Cu2(SCN)2↓+S4O2-6+2SCN-
硫氰化亚铜不溶于稀酸,其溶解度大约为硫氰化铜的1/5。为了防止锡、铋、锑等元素沉淀,可于溶液中加入2g酒石酸。银、汞、硒、碲及贵金属与铜一起沉淀。
(3)硫代硫酸钠
在稀的盐酸或硫酸溶液中,硫代硫酸钠与二价铜生成硫化亚铜沉淀。
2Cu2++2S2O32-→Cu2S↓+3SO2
砷、锑部分沉淀,银、铋同时沉淀。铁、锌、镍、钙等元素不沉淀。铁含量很高时,部分铁会被Cu2S沉淀吸附。
(4)氢氧化钠
用氢氧化钠使铜呈氢氧化物沉淀,可与钒、钨、钼等元素分离。氢氧化铜稍显两性,故沉淀又溶于浓氢氧化钠溶液而形成铜酸盐Na2[Cu(OH)4]。因此,必须控制氢氧化钠溶液质量浓度小于10g/L,并经煮沸,铜才沉淀完全。含微量铜时,在氢氧化钠溶液中加数滴甲醛,再煮沸2~3min,亦可使铜沉淀完全。
(5)硫化物
在稀盐酸或稀硫酸介质中通入硫化氢,或在微酸性溶液中加入硫化铵溶液,使铜呈CuS沉淀析出,同时沉淀的有铅、锌、镉、铋等元素。
40.2.1.2 有机沉淀剂
铜与许多有机试剂形成化合物析出沉淀与其他元素分离。如以下几种。
(1)赖纳克氏盐
在3mol/LHCl或3mol/LH2SO4溶液中,一价铜与二氨基四硫代氰酸铬铵(Reinecke盐)NH4[Cr(NH3)2(SCN)4]·H2O形成难溶的黄色配合物Cu[Cr(NH3)2(SCN)4]。除汞、银外,其他元素不沉淀。赖纳克氏盐是铜的特效沉淀剂,用于重量法测定铜。
(2)铜试剂
在氨性、中性或弱酸性溶液中,铜(Ⅱ)与铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠,DDTC)生成棕黄色的铜盐沉淀。铁、钴、镍、锰、锌等一起沉淀,可加入EDTA消除干扰。
(3)铜铁试剂
铜铁试剂(N-亚硝基苯胲铵盐)与溶液中的铜(Ⅱ)逐渐形成蓝色沉淀,能使铜与铝、铍、磷、硼、锰及铀(Ⅳ)等分离,但共沉淀的元素有铁、钒、锆、钛、铌、钽及镓等;因此其不是铜的特效试剂,若测定铜需要进一步萃取分离。
(4)8-羟基喹啉
8-羟基喹啉可以从乙酸溶液中或含酒石酸盐(或柠檬酸盐)的氨性或碱性溶液中将铜析出,一起沉淀的元素有铝、铁、镁、锰。
(5)水杨醛肟
在pH2.9的含铜(Ⅱ)溶液中加入盐酸羟胺和水杨醛肟,铜(Ⅱ)被还原成铜(Ⅰ),与水杨醛肟形成配合物Cu(C7H6ON)2沉淀。小于100mgFe和50mgNi(Ⅱ)无影响。铁含量高时,必须预先配位掩蔽才能使分离完全。